[发明专利]一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法在审
申请号: | 201910740378.8 | 申请日: | 2019-08-12 |
公开(公告)号: | CN110371970A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 雷英;林亮;杨富文;谢华明;刘兴勇;黄仁兴 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;C01B32/342;D01F9/18;H01G11/24;H01G11/40;H01G11/34 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 万霞 |
地址: | 643000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 富氮 分级多孔碳 研磨 制备 惰性保护气体 丝胶蛋白 碳化产物 镍坩埚 碳纤维 烘干 蚕茧 保温 去离子水洗涤 电化学活性 碳酸钠溶液 倍率性能 电容储能 沸腾回流 氢氧化钾 传递性 管式炉 碳前体 碳酸钠 预碳化 电容 滤饼 盐酸 离子 冷却 残留 | ||
1.一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)预处理:将蚕茧置于碳酸钠溶液中,沸腾回流30~60 min除去丝胶蛋白,然后水洗除去残留的丝胶蛋白和碳酸钠,再在80 ℃下烘干,然后在惰性保护气体下,在450~550 ℃下进行预碳化1~2.5 h,最后冷却后研磨得到碳纤维;
(2)活化:将步骤(1)中的碳纤维和氢氧化钾、g-C3N4研磨、混合均匀后,置于镍坩埚中,并将镍坩埚置于管式炉中,在惰性保护气体下,按5 ℃/min的速率升温,升温至300~400 ℃时保温30 min,然后继续升温至700~800 ℃然后保温1~2.5 h得到碳化产物;
(3)后处理:步骤(2)得到的碳化产物降温后研磨,然后用盐酸和去离子水洗涤至中性后将滤饼烘干,即得到富氮分级多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中碳酸钠溶液的摩尔浓度为0.02 mol/L;并且蚕茧的质量与碳酸钠溶液的体积比为0.5-2 g:50-200 mL。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中进行预碳化时,升温速率为6 ℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中碳纤维、KOH和g-C3N4的质量比为1:2:0.8~1.2。
5.根据权利要求4所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中碳纤维、KOH和g-C3N4的质量比为1:2:1。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所述的惰性保护气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用盐酸的摩尔浓度为1 mol/L。
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