[发明专利]一种上转化稀土氟化物与氧化铜复合电极的制备方法

权利要求书

1.一种上转化稀土氟化物与氧化铜复合电极的制备方法，其特征在于它的步骤如下：

1)预处理ITO导电坡璃：ITO导电坡璃用无水乙醇超声波清洗15-20分钟，将导电玻璃置于硝酸溶液中活化，最后用去离子水清洗，待用；

2)配制NaYF₄:Yb³⁺，Er³⁺电解液：称取0.7-0.9mmol Y(NO₃)₃，0.20-0.30mmol Yb(NO₃)₃，0.01-0.015mmolEr(NO₃)₃和1.00mmol EDTA溶于20-30mL去离子水中，滴加NaOH溶液使混合溶液pH为9-10，磁力搅拌至澄清溶液，形成RE³⁺-EDTA络合物溶液；

称取40-45mmol NaF，加入40-60mL去离子水溶解；将NaF溶液逐滴加入RE³⁺-EDTA络合物溶液，这个过程一直进行磁力搅拌，再加入称取的10-15mmol抗坏血酸钠盐，最后再磁力搅拌5-10min至溶液均匀；调节混合溶液使pH值为7.00-7.50，加入去离子水使溶液定容备用；

3)以ITO导电玻璃为工作电极，金属铂片电极为对电极，Ag/AgCI电极为参比电极，以步骤2)得到的混合溶液为电解液，将电压设置为1.0V，电沉积时间为1-2h，通过恒电压电沉积在高温水浴温度下于ITO沉积出一层均匀致密的NaYF₄:Yb³⁺，Er³⁺薄膜，样品用去离子水冲洗，在空气中晾干，放入马弗炉，设置程序升温，控制温度以10℃/min的速度升至300℃并恒温6-8小时，后逐步降至室温，取出并标记为NaYF₄:Yb³⁺，Er³⁺电极；

4)配制100mL、2.5-3.5mM Cu(NO₃)₂·3H₂O溶液，混合均匀后，在搅拌下加入0.45-0.55MNH₃·H₂O充分络合，并缓慢滴加入0.2-0.3M NaOH使溶液呈强碱性，最后得到稳定透明的深蓝色溶液；以此深蓝色溶液为电解液，在三电极体系中将电流密度设为10mA/cm²，系统温度控制在35-50℃，沉积时间为1000-4000s；电沉积结束后，导电玻璃上沉积出一层均匀致密的棕黑色CuO薄膜；将样品用去离子水冲洗数遍后晾干，备用；

5)将制备所得NaYF₄:Yb³⁺，Er³⁺电极与CuO电极薄膜的样品面命名为A面，另一侧ITO基板命名为B面；将NaYF₄:Yb³⁺，Er³⁺电极的A面与CuO电极的B面在上侧用黑色导电胶进行粘结，即得到NaYF₄:Yb³⁺，Er³⁺与CuO复合电极。

2.根据权利要求1所述的上转化稀土氟化物与氧化铜复合电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，硝酸溶液的体积分数为30％。

3.根据权利要求1所述的上转化稀土氟化物与氧化铜复合电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，混合溶液的pH采用1M的NaOH和HNO₃溶液调节，使pH值为7.00-7.50。

4.根据权利要求1所述的上转化稀土氟化物与氧化铜复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的NaYF₄:Yb3+，Er3+薄膜中以物质的量百分比计，含1％Er³⁺和20％Yb³⁺。