[发明专利]氢化钯纳米片的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种超薄、化学组分可调的氢化钯纳米片的制备方法及其在电催化醇氧化方面的应用。该材料通过一步溶剂热法成功制备，在溶剂油胺中加入钯前驱体盐，羰基钼及其他元素前驱体盐得到了超薄、化学组分可调的纳米片结构，粒径均一。对其进行了电催化醇氧化性能的研究，氢化钯纳米片表现出优良的电催化醇氧化性能。

技术领域

本发明属于清洁可持续新型能源制备应用领域，特别涉及一种超薄的化学组分可调的氢化钯纳米片材料的制备方法及其应用。

背景技术

非层状二维材料由于其独特的结构和电子特性在催化领域展现了优异的性能，引起了研究者的广泛关注。然而，这类材料在合成过程中需要精细的调控和非常复杂的步骤，故而限制了该家族的蓬勃发展。该类材料与层状二维材料相比拥有丰富的表面悬键，表面悬键在某种意义上也是一种活性位，有助于催化性能的提高。为了降低表面能，金属原子倾向于形成三维密堆结构，因此合成二维材料极具挑战。

金属氢化物通常是在氢气气氛中合成的，但该种方法合成的氢化物极不稳定，进入钯晶格中的氢原子极易以氢气的方式从钯晶格中脱出。人们在特定溶剂中合成钯纳米材料时意外获得了氢化钯材料，该类溶剂有一个共同特点，他们在钯的催化下能够原位产生氢气，例如DMF,伯胺类物质等，这类合成的氢化物材料具有较高的稳定性，这为它们在催化领域的应用奠定了基础。由于CO气体对钯(111)面的强吸附作用，故其是钯基二维材料合成中必不可少的物质。但据文献报道氢原子进入钯的晶格会造成其对CO气体分子的吸附能力下降，使得CO对钯(111)面的限域作用减弱，倾向于形成纳米颗粒，极难形成纳米片状结构，文献中对氢化钯的报道皆是纳米粒子。

本发明通过合理的设计，突破了现有技术的难题，提供了一种一步合成氢化钯纳米片的方法，并能够进一步调控其化学组分，使其电催化性能大大提高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种超薄氢化钯纳米片材料的制备方法及其应用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种氢化钯纳米片的制备方法，包括以下步骤：

(1)将乙酰丙酮钯，羰基钼溶解在溶剂油胺中，置于室温搅拌均匀，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液；其中乙酰丙酮钯的浓度为0.1mg/mL～10mg/mL,乙酰丙酮钯与羰基钼的质量比为1/2～1/20。

(2)将上述溶液转移至耐高压密闭玻璃反应容器中，置于油浴中在210～230℃反应2～5h。

(3)待反应结束，取沉淀，用环乙烷和乙醇的混合溶液进行离心、洗涤，得到超薄的尺寸均一氢化钯纳米片材料。

一种钼掺杂氢化钯纳米片的制备方法，包括以下步骤：

(1)将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮钼，羰基钼溶解在溶剂油胺中，置于室温搅拌均匀，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液；其中乙酰丙酮钯的浓度为0.5mg/mL～10mg/mL,乙酰丙酮钼的浓度为0.1mg/mL～5mg/mL，乙酰丙酮钯与羰基钼的质量比为1/2～1/20。

(2)将上述溶液转移至耐高压密闭玻璃反应容器中，置于油浴中在210～230℃反应2～5h。

(3)待反应结束，取沉淀，用环乙烷和乙醇的混合溶液进行离心、洗涤，得到超薄的尺寸均一钼掺杂氢化钯纳米片材料。

一种铑掺杂氢化钯纳米片的制备方法，包括以下步骤：

1)将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮铑，羰基钼溶解在溶剂油胺中，置于室温搅拌均匀，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液；其中乙酰丙酮钯的浓度为0.5mg/mL～10mg/mL,乙酰丙酮铑的浓度为0.5mg/mL～10mg/mL，乙酰丙酮钯与羰基钼的质量比为1/2～1/20。

(2)将上述溶液转移至耐高压密闭玻璃反应容器中，置于油浴中在160～230℃反应2～5h。