[发明专利]一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201910741353.X 申请日: 2019-08-12
公开(公告)号: CN110470756B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 陈春霞;武书彬;程皓 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 广州正明知识产权代理事务所(普通合伙) 44572 代理人: 成姗
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 生活 用纸 pae 湿强剂 有害 有机 氯代物 dcp 含量 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将待测生活用纸剪碎作为目标样品,置于顶空瓶中;

(2)配制PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的标准溶液: 以水为溶剂,将DCP标准品稀释制成母液待用,在手抄片中加入不同体积的母液,制成纸基标样作为标准溶液;

(3)采用固相微萃取头分别萃取标准溶液和目标样品中的有害有机氯代物DCP:

首先将萃取了标准溶液的萃取头接入进样口,进行GC-MS/MS检测,根据有害有机氯代物DCP的响应值与标准溶液的浓度绘制标准曲线;

然后将萃取了目标样品的萃取头接入进样口,进行GC-MS/MS检测,再根据标准曲线和目标样品中有害有机氯代物DCP的响应值计算待测生活用纸中有害有机氯代物DCP的含量;

所述有害有机氯代物DCP含量为有害有机氯代物DCP的残留量;

其中,步骤(3)中采用固相微萃取头萃取有害有机氯代物DCP的工艺为:将固相微萃取头置于含有目标样品或者标准溶液的顶空瓶中,使得固相微萃取头先在42~48℃下平衡28~32min,平衡结束后,在相同温度条件下继续保持40~48min;

固相微萃取头是50/30μm,DVB/CAR/PDMs萃取头;

步骤(3)GC-MS/MS检测条件如下:

GC/MS采用Agilent 7890B-7000C三重四级杆气质联用仪,色谱柱为Agilent HP-5色谱柱,大小为30m×250μm×0.25μm;

色谱条件:升温程序为初始温度90~120℃,保温0.6~1.2min,以18~23℃/min升至240~260℃,保持3~6min,恒流模式下流量1~1.4mL/min;色谱柱进样口温度240~260℃,传输线温度240~260℃;载气为高纯氦;进样方式为不分流进样;

质谱条件:电子轰击源,能量为70eV;离子源温度为220~240℃;溶剂延迟2~4min;

扫描方式:采用多反应离子监控MRM扫描模式,DCP特征离子对为m/z 79-43。

2.根据权利要求1所述的测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法,其特征在于,当所述有害有机氯代物DCP含量为有害有机氯代物的残留量时,采用式(1)计算得到待测生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的残留量;

其中,c为样品中有害有机氯代物DCP的残留量,单位为mg/kg;

A为峰面积;

b为标准曲线的截距,单位为1;

k为标准曲线的斜率,单位为kg/mg。

3.根据权利要求2所述的测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法,其特征在于,步骤(2)所述标准溶液的DCP浓度分别为:0.5mg/kg、0.74mg/kg、1.0mg/kg、1.6mg/kg、2.0mg/kg、3.0mg/kg。

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