[发明专利]一种环硅氧烷原位开环聚合制备聚硅氧烷薄膜的方法在审
申请号: | 201910742433.7 | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110437449A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 李志波;赵娜;时金凤 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08;C08G77/06;C08G77/20;C08G77/24;C08G77/26;C08J5/18;C08L83/04;C08L83/07;C08L83/08 |
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地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚硅氧烷薄膜 金属元素 聚硅氧烷 原位开环 封端 聚合 制备聚硅氧烷 薄膜透明性 硅氧烷单体 环硅氧烷 物理性能 有机磷腈 催化环 封端剂 拉伸 催化剂 薄膜 | ||
1.一种制备稳定的封端聚硅氧烷的方法,其特征在于,包括:
(a)将含无水溶剂或不含无水溶剂的催化剂与引发剂接触,氮气保护下搅拌均匀;
(b)步骤(a)所得产物置于一定温度的反应条件下,加入环硅氧烷单体,反应一定的时间;
(c)在氮气保护下使步骤(b)所得产物与交联剂接触并进行反应,以得到封端聚硅氧烷(溶液)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述催化剂为式(I)或式(II)所示的有机磷腈化合物,
其中,
R1为卤素、-NR2,或者
R和R2为任选取代的C1-6烷基、任选取代的C1-6环烷基、任选取代的芳基、任选取代的苄基、卤素,或者R与相连的N原子形成C1-6杂环烷基,
R3为任选取代的C1-6烷基、任选取代的C1-6环烷基、任选取代的芳基、任选取代的苄基,或者卤素,
n为整数且n≥1,
所述催化剂与引发剂是以1:(0.01~1000)的摩尔比进行所述反应的。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述引发剂为水、乙二醇、1,2-丙二醇、2,3-丁二醇、环己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇、肌醇、葡萄糖中的至少之一,所述无水溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷和正戊烷中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,所述反应温度为0~150摄氏度,所述反应进行的时间为30秒~24小时,
所述环硅氧烷单体为八苯基环四硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、八乙基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基环三硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四(3,3,3-三氟丙基)环四硅氧烷、2,2,4,4-四甲基-6,6-二苯基环三硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、2,2,4,4,6,6-四甲基-8,8-二苯基环四硅氧烷、2,2,4,4-四甲基-6,6,8,8-四苯基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四苯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-2,4,6,8-四氰丙基环四硅氧烷、1,3,5,7-四苯基-2,4,6,8-四氰丙基环四硅氧烷中的至少之一,
所述环硅氧烷单体与步骤(a)中所述催化剂的摩尔比为(10~100 000):1。
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