[发明专利]一种线性硅氧烷原位缩聚制备聚硅氧烷薄膜的方法

权利要求书

1.一种由聚硅氧烷溶液制备聚硅氧烷薄膜的方法，其特征在于，包括：

聚硅氧烷溶液的制备方法：

(a)氮气保护下，将催化剂和端羟基硅氧烷低聚物接触，搅拌均匀，置于一定温度的条件下，在常压或真空条件下反应一定的时间后，加入中和剂中和催化剂；

(b)在一定温度下，抽真空脱除低沸点物质至无馏出物为止；

(c)在氮气保护下使步骤(b)所得产物与含无水溶剂或不含无水溶剂的交联剂接触并进行反应，以得到上述聚硅氧烷溶液；

所述催化剂为式(I)或式(II)所示的有机磷腈化合物，

其中，R¹为卤素、-NR₂，或者R和R²为任选取代的C_1-6烷基、任选取代的C_1-6环烷基、任选取代的芳基、任选取代的苄基、卤素，或者R与相连的N原子形成C_1-6杂环烷基，R³为任选取代的C_1-6烷基、任选取代的C_1-6环烷基、任选取代的芳基、任选取代的苄基，或者卤素，n为整数且n≥1，

所述催化剂用量为5～100ppm；

聚硅氧烷薄膜的制备方法：

(a)将上述聚硅氧烷溶液采用流延法或浸渍涂布法涂布附着在载体膜上，与空气接触；

(b)在一定温度下，从载体膜上形成的聚硅氧烷层除去如果存在的所述溶剂，并且使所述聚硅氧烷层交联，固化成膜；

(c)在交联后能够将所得的聚硅氧烷薄膜与所述载体分离；

聚硅氧烷溶液的制备方法步骤(a)中，所述端羟基硅氧烷低聚物为式(III)所示的化合物，

其中，R¹和R²分别或同时为甲基、苯基、乙基、乙烯基、三氟丙基或氰丙基，n为5～200的整数；所述反应温度为0～180摄氏度，所述反应进行的时间为10分钟～24小时，所述中和剂为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、二氧化碳、硅基磷酸酯中的至少之一；所述无水溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷和正戊烷中的至少之一；

聚硅氧烷溶液的制备方法步骤(b)中,所述温度为100～220摄氏度；所述交联剂为MeSi(OAc)₃、EtSi(OAc)₃、ViSi(OAc)₃、(BuO)₂Si(OAc)₂、Si(OAc)₄-Me₂Si(OAc)₂、MeSi(ON＝CMeEt)₃、ViSi(ON＝CMeEt)₃、MeSi(ON＝CMe₂)₃、MeSi(OMe)₃、ViSi(OMe)₃、MeSi(NHC₆H₁₁)₃、MeSi(NMeAc)₃、ViSi(NMeAc)₃、Me₂Si(NMeAc)₂、Me₂Si(NEtAc)₂、MeViSi(NMeAc)₂、MeViSi(NEtAc)₂、MeSi(OCMe＝CH₂)₃、ViSi(OCMe＝CH₂)₃中的至少之一，所述交联剂与步骤(a)中所述端羟基线性硅氧烷低聚物的质量比为1:(100～10000)；所述无水溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷和正戊烷中的至少之一。