[发明专利]一种制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂

说明书

本发明公开了一种制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂，包括以下成分：EDTA、二乙二醇二丁醚和中性膦化合物。该专用混合剂的使用方法如下：将单水氢氧化锂粗品加纯水在85‑98℃的温度搅拌溶解，然后保温进行过滤，得到滤液，滤液中加入所述的专用混合剂，然后进行降温至40‑50℃析出单水氢氧化锂结晶，然后离心分离，烘干，即可得到高纯单水氢氧化锂。本发明得到的高纯单水氢氧化锂的纯度≥99.0%。

技术领域

本发明涉及氢氧化锂制备技术领域，尤其涉及一种制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂。

背景技术

含锂化合物，例如碳酸锂、氢氧化锂等，具有独特的物理和化学性能，在能源、化工、冶金、陶瓷、半导体、电池等领域得到了广泛的应用，尤其是氢氧化锂在三元材料中的应用体现出来更好的电性能，而普通电池级碳酸锂由于其本身的工艺及质量指标偏低，逐渐被氢氧化锂所取代。

目前通过锂精矿生产电池级氢氧化锂的工艺来源主要包括以下几种。一种是冷冻法，锂精矿经焙烧、研磨、酸化和过滤处理，得到硫酸锂溶液，在硫酸锂工序后，加入氢氧化钠，经冷冻除硫酸钠，然后是两次到三次重结晶，获得电池级氢氧化锂。采用冷冻法氢氧化锂工艺，在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠后，带入大量可溶性杂质，在冷冻后产生的结晶硫酸钠，是体系的唯一出口，并不能解决可溶性杂质的问题，因此，冷冻法的可溶性杂质累积的问题是其本身工艺的缺陷所致。此外，冷冻法必须经过两到三次的蒸发重结晶才能获得相对纯度较高的产品，重复操作意味着能耗升高和收率的下降。

另一种是采用工业级或盐湖碳酸锂苛化工艺，将碳酸锂进行苛化反应，经净化，蒸发浓缩获得电池级氢氧化锂。但该方法存在的问题在于，工艺路线长、后处理的母液量大、蒸发能耗高和收率偏低。

为了能够解决现有技术中收率偏低、母液量大、蒸发能耗高和可溶性杂质累积的问题，需要在氢氧化锂溶液采用螯合树脂离子交换处理，然后浓缩结晶，干燥，得到单水氢氧化锂的过程中加入专用混合剂，从而提升单水氢氧化锂的纯度。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂。

本发明的技术方案如下：

一种制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂，包括以下成分：EDTA、二乙二醇二丁醚和中性膦化合物。

优选的，所述的中性膦化合物，化学式如下：

其中，

R1选自选自C1-C8烷基和H，优选自C1-C4烷基和H，更优选自C1-C2烷基和H；

R2选自选自C1-C8烷基和H，优选自C1-C4烷基和H，更优选自C1-C2烷基和H；

R3选自C1-C8直链或支链烷基，优选自C3-C7直链或支链烷基，更优选自C3-C7直链烷基；

R4选自苯氧基或C1-C8直链或支链烷基，优选自苯氧基或C4-C8直链或支链烷基，更优选自苯氧基。

优选的，所述的制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂，由以下重量百分比的成分：EDTA 3-6％、二乙二醇二丁醚25-35％和中性膦化合物余量。

优选的，所述的制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂的加入量与纯单水氢氧化锂的质量比为(0.8-1.5)：100。

所述的纯单水氢氧化锂指的是单水氢氧化锂粗品中水合物单水氢氧化锂的质量。

优选的，所述的制备高纯单水氢氧化锂专用混合剂的使用方法如下：将单水氢氧化锂粗品加纯水在85-98℃的温度搅拌溶解，然后保温进行过滤，得到滤液，滤液中加入所述的专用混合剂，然后进行降温至40-50℃析出单水氢氧化锂结晶，然后离心分离，烘干，即可得到高纯单水氢氧化锂。