[发明专利]一种异相纳米碳基催化剂、其制备方法及其在乙苯氧化中的应用有效
| 申请号： | 201910743613.7 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110385137B | 公开（公告）日： | 2020-12-25 |
| 发明（设计）人： | 梁海伟;陈林维;吴振禹 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J35/10;C07C45/36;C07C49/78 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 刘颖 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 催化剂 制备 方法 及其 乙苯 氧化 中的 应用 | ||
1.一种异相纳米碳基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将卤代含氮有机小分子、过渡金属盐与二氧化硅小球混合，得到混合物；所述过渡金属盐选自Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O或Ni(NO3)2·6H2O；所述卤代含氮有机小分子选自3,8-二溴-1,10-菲罗啉和4,4’-二溴-2,2’-联吡啶中的一种或多种；
S2、将所述混合物进行热处理，得到中间态纳米材料；所述热处理的温度高于400℃低于600℃；
S3、将所述中间态纳米材料进行刻蚀，去除二氧化硅，得到具有介孔的纳米碳基材料；
S4、在还原气氛下，将所述具有介孔的纳米碳基材料进行热处理，所述热处理的温度高于400℃低于600℃，得到异相纳米碳基催化剂；
所述异相纳米碳基催化剂为过渡金属掺杂的含氮有机齐聚物纳米材料；所述异相纳米碳基催化剂具有介孔结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异相纳米碳基催化剂的比表面积为410m2/g以上，孔体积为0.3～2.3cm3/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代含氮有机小分子为3,8-二溴-1,10-菲罗啉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：将卤代含氮有机小分子、过渡金属盐与二氧化硅小球及溶剂混合，再去除所述溶剂，得到均匀的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2具体为：在保护气氛下，将所述混合物以1～10℃/min升温至400～600℃，保持1～3h后，再以1～10℃/min降温至常温，得到中间态纳米材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，通过碱性溶液洗涤所述中间态纳米材料进行刻蚀，去除二氧化硅；之后还包括：将去除二氧化硅的材料采用酸性溶液进行刻蚀，去除材料表面的金属颗粒，得到具有介孔和微孔的纳米碳基材料。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和步骤S4中所述热处理的温度独立地为430～560℃。
8.权利要求1～7中任一项所述的制备方法得到的异相纳米碳基催化剂在乙苯氧化中的应用。
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