[发明专利]一种压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法

权利要求书

1.一种压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，包括如下步骤：

将无机钙钛矿半导体多晶薄膜不经吸附溶剂蒸汽过程，直接进行空间限位，然后在液态传压传热介质中进行高等静压热处理，即得到无机钙钛矿单晶薄膜；

所述的无机钙钛矿半导体多晶薄膜，按如下方法制备得到：

将0.21毫摩尔PbBr₂与1.19毫摩尔PbI₂溶于1mL DMF/DMSO的混合溶液中并在常温下搅拌3h，随后用0.22μm孔径的滤膜过滤；将表面清洁的ITO玻璃放置在70℃热台上加热5min，再将40μL上述混合溶液滴加到ITO玻璃衬底上，并以2000转/分钟的转速旋涂30s，这样得到的薄膜在70℃退火5min；

接着，将CsBr溶解到4.9mL的甲醇中得到浓度为15mg/mL的CsBr溶液，然后再把100μL的DMSO加入到CsBr溶液中，得到CsBr前驱体溶液；将一滴CsBr前驱体溶液滴加到上面制备的PbI₂/PbBr₂薄膜表面，并以2500转/分钟的速度旋转直至溶剂挥发完，这个旋涂过程重复8-9次，然后将得到的薄膜样品在100℃预退火10分钟；以上整个操作过程均在充满氮气的手套箱中进行。

2.根据权利要求1所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，所述的空间限位过程为：将无机钙钛矿薄膜与抛光盖片紧密贴合，然后包覆密封。

3.根据权利要求2所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，使用柔性薄膜进行包覆密封。

4.根据权利要求3所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，所述的柔性薄膜为聚四氟乙烯薄膜、金箔或银箔。

5.根据权利要求2所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，所述的抛光盖片为硅片、III-V族半导体单晶片、II-VI族半导体单晶片、氧化铝片或玻璃片。

6.根据权利要求1所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，进行高等静压热处理时，压力为25~500MPa，热处理温度为100~400℃，处理时间为3~360小时。

7.根据权利要求1所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，高等静压热处理时升温速度为0.01~5℃/分钟。

8.根据权利要求1所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，高等静压热处理结束后，在保持压力恒定的情况下，将温度降低到室温再卸去压力，即可得到无机钙钛矿单晶薄膜。

9.根据权利要求1所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，高等静压热处理过程中，所述的液态传压传热介质为硅油、苯系物、烷烃、醇。

10.根据权利要求9所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于，所述的硅油为二甲基硅油、二乙基硅油、甲基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙烯基硅油或甲基三氟丙基硅油，所述苯系物为苯、甲苯、氯苯或二甲苯，所述的烷烃为辛烷、环辛烷、壬烷、癸烷、十一烷或十二烷，所述的醇为：乙二醇、三甘醇，二甘醇或三苯甲醇。

11.根据权利要求1所述的压力驱动离子扩散生长制备无机钙钛矿单晶薄膜的方法，其特征在于， 制备过程包括步骤如下：

将表面抛光的盖片紧密贴合于无机钙钛矿半导体多晶薄膜表面，然后用柔性薄膜包覆起来并转移到充满液态传压传热介质的高压热压釜内；在热压釜上施加25~500MPa高压，并将温度升高到100~400℃恒温一段时间，随后再使热压釜的温度以设定的速度降低到室温；卸去压力后，打开高压热压釜即可得到高质量的无机钙钛矿半导体单晶薄膜。