[发明专利]一种用于叔碳酸缩水甘油酯制备的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910743844.8 | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110560159B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 骆广生;闫自飞;王凯 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;B01J31/02;C07D301/30;C07D303/16 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 碳酸 缩水 甘油酯 制备 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种叔碳酸缩水甘油酯E10P的制备方法,其特征在于,所述方法中使用的催化剂的结构如式Ⅱ所示,
式Ⅱ中R1,R2为饱和烷基,其碳原子数目之和为7。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四甲基新癸酸铵TMAN。
3.如权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备工艺为将四甲基氢氧化铵五水化合物TMAH与叔碳酸以摩尔比1:1混合,常温下进行酸碱中和反应,得到的催化剂含有微量水,无需精制直接催化反应;或在无水乙醇或甲醇中加入四甲基氯化铵TMAC和氢氧化钠或氢氧化钾,醇和TMAC的质量比为0.5~10:1,TMAC与碱的摩尔比为1:1,待盐充分析出并离心分离后,得到四甲基氢氧化铵TMAH醇溶液,加入叔碳酸反应后得到TMAN醇溶液,此溶液直接催化叔碳酸和环氧氯丙烷ECH反应,并在后续精制过程将醇脱除,或者将醇蒸发后得到TMAN固体再进行催化。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤为,将TMAN溶解于叔碳酸中,加热至预设温度,搅拌条件下,加入环氧氯丙烷ECH并控制温度进行反应。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述制备过程中,当酸值低于1.5mgKOH/g时,停止加热,得到E10P-M叔碳酸卤代醇酯,经过后续皂化、精制操作得到E10P产品。
6.如权利要求4-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂TMAN与叔碳酸的摩尔比为0.01~0.5:1。
7.如权利要求4-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述环氧氯丙烷ECH与叔碳酸的摩尔比为1~1.5:1。
8.如权利要求4-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度控制在40~120℃。
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