[发明专利]氧化石墨烯、及其复合纳米纤维素导电柔性薄膜及其制法

说明书

一种氧化石墨烯、及其复合纳米纤维素导电柔性薄膜及其制法，属于天然高分子导电复合材料领域、导电柔性薄膜领域。该氧化石墨烯制备方法为：将石墨粉置于高锰酸钾、浓硫酸、磷酸的混合溶液中进行氧化，得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散液和纳米纤维素分散液混合，密封、分散，微孔滤膜进行抽滤，得到氧化石墨烯/纳米纤维素导电柔性薄膜，其拉伸强度为88～178MPa，电导率为1.85×10^‑5～27.36S/cm。该方法解决了石墨烯不能在水中分散、制备还原氧化石墨烯的过程复杂，可能产生有毒物质的问题，并且制备的氧化石墨烯/纳米纤维素导电柔性薄膜成本低、优异的柔韧性和耐弯折性、拉伸强度高、导电性好，与其他材料具有良好的相容性。

技术领域

本发明涉及天然高分子导电复合材料领域、导电柔性薄膜领域，具体涉及一种氧化石墨烯、及其复合纳米纤维素导电柔性薄膜及其制法。

背景技术

柔性电子(Flexible Electronics)是一种技术的通称，是将有机/无机材料电子器件制作在柔性/可延性基板上的新兴电子技术。相对于传统电子技术，柔性电子技术具有更大的灵活性，其制备的柔性电子材料能够在一定程度上适应不同的工作环境，满足设备的形变要求。但是柔性电子在不损坏本身电子性能的基础上增强伸展性和弯曲性，对电路的制作材料提出了新的技术要求。而纳米纤维素作为一种极具发展潜力的柔性材料，它相比普通纤维素有机械强度高、比表面积大、高杨氏模量等特点，具有广阔的应用前景。

因此，学术界和工业界投入大量人力来开发柔性电子器件。其中最为经济有效的一种方法就是：在聚合物柔性基体内添加导电材料来提高聚合物柔性基体的导电性。石墨烯材料的出现，为理想的聚合物柔性导电材料提供了良好的基础。

在现有的技术中，中国专利公开号CN107915853A，公开日2018.04.17，发明名称为“一种纳米纤维素/石墨烯复合柔性薄膜及其制备方法与应用”，该发明公开了一种纳米纤维素/石墨烯复合柔性薄膜及其制备的方法。此方法虽解决了石墨烯不能在水中分散的问题，但是制备还原氧化石墨烯的过程复杂，可能产生有毒物质，且此方法中的还原氧化石墨烯使力学性能下降，电导率下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯、及其复合纳米纤维素导电柔性薄膜及其制法。该方法采用对Hummers法进行改进制备氧化石墨烯，不仅解决了现有技术中石墨烯不能在水中分散的问题，也解决了现有技术中制备还原氧化石墨烯的过程复杂，可能产生有毒物质的问题，在后续和纳米纤维素复合过程中，制备的氧化石墨烯/纳米纤维素导电柔性薄膜成本低、优异的柔韧性和耐弯折性、拉伸强度高、导电性好，与其他材料具有良好的相容性。

为了达到上述目的，本发明的技术解决方案为：

本发明的一种氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

(1)将高锰酸钾、浓硫酸、磷酸依次加入容器中混合，搅拌均匀，得到混合液；其中，按质量比，高锰酸钾：浓硫酸：磷酸＝0.4：6：26；

(2)按质量比，石墨粉：高锰酸钾＝1：4，将石墨粉加入混合液中，搅拌至无可见固体颗粒物后，密封，在5～30℃超声，超声至石墨烯充分氧化后，加入去离子水，搅拌均匀，进行真空抽滤，得到固体产物和滤液；所述的真空抽滤采用的滤纸为微孔滤膜；

(3)将固体产物采用去离子水进行多次清洗和真空抽滤，得到的清洗后氧化石墨烯，用丙酮将氧化石墨烯收集，置于烘箱烘干，得到氧化石墨烯(GO)；所述的真空抽滤采用的滤纸为微孔滤膜。

所述的步骤(2)中，石墨烯充分氧化的超声时间优选为1～2h。

所述的步骤(2)中，加入去离子水的量为，稀释至氧化石墨烯浓度为5×10^-4～7×10^-4g/mL。

所述的步骤(2)中，所述的微孔滤膜，孔径为0.22～0.45μm，其材质为尼龙66。