[发明专利]间苯二胺的制备方法

说明书

本发明涉及间苯二甲胺的制备方法，包括以下步骤：a.熔融的间苯二甲酸中通入氨气反应得到间苯二甲酰胺，b.间苯二甲酰胺与次氯酸钠通过霍夫曼重排反应制备得到间苯二胺。本发明的制备方法很好的解决了间苯二胺传统工艺的高温，高危和环境污染等难题，并且大大降低的反应成本。

技术领域

本发明涉及间苯二胺的制备方法。

背景技术

间苯二胺(CAS NO.108-45-2)，又名间二氨基苯，为白色针状结晶，熔点为62-63℃，沸点为287℃。间苯二胺是重要的染料和医药中间体，此外由于其具有较高的热变形温度和较好的力学性能，也在复合材料以及胶粘剂等的制备中得到的广泛的应用。作为重要有机原料中的基础产品，间苯二胺近年来用量逐年增加。

间苯二胺传统的生产工艺采用苯作为起始原料，经过混酸高温硝化，得到中间体间二硝基苯，再经铁粉还原(山西化工，2003，23(2)，22-24)或催化氢化还原法获得间苯二胺(CN108164425；CN107540554)(式I)。采用混酸硝化需要使用高温反应，易发生危险，不适合工业化大生产。铁粉还原法虽然工艺简单，但产生大量难以处理的铁泥和废水，严重污染环境，且收率较低。而采用催化加氢法虽然具备三废少，收率高等优点，但使用的催化剂基本为贵金属，价格昂贵，生产工艺成本高。随着化学制造的发展升级，工业届需要绿色环保、安全效率高的间苯二胺制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的间苯二胺的制备方法。

制备方法包括以下步骤：

a.熔融的间苯二甲酸中通入氨气反应得到间苯二甲酰胺，

b.间苯二甲酰胺与次氯酸钠通过霍夫曼重排反应制备得到间苯二胺。

上述制备方法还具有如下优化方案：

步骤a中，制备得到间苯二甲酰胺后，还进一步包括用脱水剂脱水的步骤。进一步的，所述的脱水剂优选为五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷等含磷化合物中的一种。

步骤b得到的间苯二胺还通过重结晶法纯化。

步骤a的反应的温度优选为150-200℃，时间优选为1-2小时。

间苯二甲酸：氨气的摩尔比优选为1：2-3。

间苯二甲酰胺：次氯酸钠的摩尔比优选为1:2.5-3。

步骤b中反应的温度优选为30-50℃，时间优选为4-6小时。

本发明首次采用新的工艺路线合成间苯二胺：由间苯二甲酸经氨化、霍夫曼重排制备间苯二胺(式II)。

本发明的制备方法很好的解决了间苯二胺传统工艺的高温，高危和环境污染等难题。此外，该方法在进行霍夫曼重排反应的原料次氯酸纳的制备中，利用大量企业多余的废氯气作为资源，大大降低的反应成本。

具体实施方式

以下，结合实施例对于本发明作进一步说明，实施例仅用于解释说明而不用于限定本发明的保护范围。

取间苯二甲酸166g，加热至150-200℃至熔融状态，通入氨气34g，加入脱水剂五氧化二磷28g，反应1.5小时，制备得到间苯二甲酰胺粗品156g，产率为为95％。

取将上述制备的间苯二甲酰胺148g，加入次氯酸钠132g，加热至45℃，反应6小时，制备得到间苯二胺粗品，随后经盐酸重结晶，在用减调节至中性，获得间苯二胺纯品92g，产率为95％。