[发明专利]含氟骨架及其合成方法有效
申请号: | 201910744594.X | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110407788B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 阳华;向皞月;赵庆兰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07D311/22 | 分类号: | C07D311/22;C07D311/92;C07D409/04;C07D407/04;C07D213/80;C07D213/803;C07D239/42;C07D239/30;C07D471/04 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 周咏;林毓俊 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 骨架 及其 合成 方法 | ||
1.一种Ⅰ式所示的含氟骨架的制备方法,包括以下步骤:
将化合物1、氟化试剂、醋酸钠和BHT进行混合,接着加入溶剂,然后在室温下,进行搅拌反应,搅拌反应完成后,进行点板,确认反应完毕后,得到反应液;将反应液过色谱柱进行纯化,得到白色固体,烘干后,即得到单氟色酮骨架;
合成路线如下:
其中:R为F、Cl、Br、CH3、OCH3、Ph、2-CH3C6H5、3-OCH3C6H5、4-ClPh、4-COOMePh、萘、噻吩和呋喃中的一种;
所述化合物1、氟化试剂、醋酸钠和BHT的摩尔比为(0.5~1.5):(0.5~1.5): (1~2):(2.5~3.5);化合物1与溶剂的摩尔体积比为(0.2~0.3):1 mmol/ml。
2.根据权利要求1所述的含氟骨架的制备方法,其特征在于,溶剂为四氢呋喃或氯仿;反应时间为5~6 h;色谱柱纯化采用体积比为(5~10)%乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂。
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