[发明专利]中重稀土萃取分离的方法

说明书

本发明公开了一种中重稀土萃取分离的方法。将中重稀土萃取分离用的空白有机相经过皂化段处理得到皂化的空白有机相和皂化余液；将皂化的空白有机相经过稀土皂化段处理，得到稀土皂化的空白有机相和稀土皂化余液；将含有中重稀土氯化物的溶液通过填充有交联聚合物的树脂柱进行除油处理；将除油后的中重稀土氯化物溶液与稀土皂化的空白有机相在萃取段混合，分离得到萃取液和萃余液；将萃取液依次经过洗涤段、反萃段和水洗段，得到回收的空白有机相和水洗余液；将回收的空白有机相返回至皂化段。该方法得到的皂化余液含油量少，可作为水洗液或配制成反萃液。

技术领域

本发明涉及一种中重稀土萃取分离的方法。

背景技术

通常，稀土的萃取分离采用酸性萃取剂，萃取过程是在低酸度条件下进行的。一般地，萃取一个稀土离子要置换三个H⁺进入水相。随着萃取过程的连续进行，水相H⁺浓度不断增加，萃取剂萃取稀土的能力不断下降，使得萃取过程无法稳定进行。因此，在萃取剂使用前一般首先要采用碱性溶液对萃取剂进行皂化。在皂化过程中会产生大量的废水，这些废水中含有大量的油，阻碍了这些废水的重复利用。这些废水中的油一方面来自于回收的空白有机相，另一方面来自稀土皂化料液中所含有的油。

CN101182597A公开了一种酸性萃取剂络合萃取分离稀土元素的方法：以二(2-乙基己基磷脂)或2-乙基己基磷酸单乙基己基脂为酸性磷型萃取剂，用煤油稀释作为萃取分离的有机相，向氯化稀土溶液中添加柠檬酸或柠檬酸盐配制成稀土氯化物-盐酸-柠檬酸混合溶液作为萃取分离的水相。萃取分离有机相和水相，使稀土元素分离。该方法萃取分离得到的有机空白相含油量较高，将皂化得到的皂化余液作为水洗液使用会使萃取槽中堆积大量有机杂质，影响稀土萃取的质量与效率。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种中重稀土萃取分离的方法，该方法得到的皂化余液含油量少，可作为水洗液输送至水洗段或配制成反萃液输送至反萃段。

本发明提供一种中重稀土萃取分离的方法，包括如下步骤：

将中重稀土萃取分离用的空白有机相经过皂化段处理得到皂化的空白有机相和皂化余液；将皂化的空白有机相经过稀土皂化段处理，得到稀土皂化的空白有机相和稀土皂化余液；

将含有中重稀土氯化物的溶液通过填充有交联聚合物的树脂柱进行除油处理；将除油后的中重稀土氯化物溶液与稀土皂化的空白有机相在萃取段混合，分离得到萃取液和萃余液；将萃取液依次经过洗涤段、反萃段和水洗段，得到回收的空白有机相和水洗余液；将回收的空白有机相返回至皂化段；

将至少一部分皂化余液作为水洗液输送至水洗段或配制成反萃液输送至反萃段；

其中，皂化段使用的皂化剂为弱碱性水溶液；稀土皂化段使用的稀土皂化料液为萃取段得到的萃余液。

根据本发明的方法，优选地，所述的交联聚合物的湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml；所述的交联聚合物的比表面积不小于900m²/g。

根据本发明的方法，优选地，所述的交联聚合物为树脂颗粒，且粒径为0.2～2.00mm范围内的树脂颗粒含量为85％～100％；所述的树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。

根据本发明的方法，优选地，中重稀土氯化物溶液通过填充有交联聚合物的树脂柱的流速为30～600L/h；所述的中重稀土氯化物溶液中油浓度为5～50mg/L。

根据本发明的方法，优选地，中重稀土萃取分离用的空白有机相由萃取剂和稀释剂组成。

根据本发明的方法，优选地，所述的萃取剂为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂或双(2-乙基己基)磷酸酯；所述稀释剂选自煤油、环己烷、正己烷中的一种或多种。

根据本发明的方法，优选地，洗涤段使用的洗涤液为水或无机酸水溶液。