[发明专利]连续萃取分离中重稀土氯化物溶液的方法有效
申请号: | 201910745125.X | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110331303B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 马莹;郝先库;张文娟;郝一凡;张瑞祥;斯琴毕力格;刘海旺;王士智 | 申请(专利权)人: | 包头稀土研究院;包头市京瑞新材料有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38;C22B3/24 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰;安平 |
地址: | 014030 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 萃取 分离 稀土 氯化物 溶液 方法 | ||
1.一种连续萃取分离中重稀土氯化物溶液的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
将交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物装入树脂柱;其中,所述树脂柱的直径为0.3米,高度为3米;所述交联苯乙烯-二乙烯基本聚合物的外观为棕黄色至棕褐色不透明球状颗粒,粒度在0.4~1.25mm范围内的颗粒≥95%,含水量为52~62%,湿视密度为0.65~0.75g/ml,湿真密度为1.05~1.15g/ml,比表面积≥1200m2/g,吸酚量≥90mg/ml;
将(TbDy)Cl3溶液在室温下,按照50L/h的流量通过树脂柱脱除有机杂质,用碳酸氢铵调节通过树脂柱的料液的氢离子浓度至0.20mol/L,得到除杂后的(TbDy)Cl3溶液;其中,所述(TbDy)Cl3溶液中有机杂质浓度为30mg/L,氢离子浓度为0.8mol/L,(TbDy)Cl3浓度为1.2mol/L;所述除杂后的(TbDy)Cl3溶液中的有机杂质浓度为0.38mg/L;
将除杂后的(TbDy)Cl3溶液以10L/min的流量流入混合室内并与2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂、煤油在混合室内混合,混合时间为5min,澄清时间为15min;连续运转7天澄清室内未出现有机相包裹水相的情况,1年内停车澄清次数为0。
2.一种连续萃取分离中重稀土氯化物溶液的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
将交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物装入树脂柱;其中,所述树脂柱的直径为0.3米,高度为3米;所述交联苯乙烯-二乙烯基本聚合物的外观为棕黄色至棕褐色不透明球状颗粒,粒度在0.4~1.25mm范围内的颗粒≥95%,含水量为52~62%,湿视密度为0.65~0.75g/ml,湿真密度为1.05~1.15g/ml,比表面积≥1200m2/g,吸酚量≥90mg/ml;
将(Eu-Dy)Cl3溶液在室温下,按照270L/h的流量通过树脂柱脱除有机杂质,得到除杂后的(Eu-Dy)Cl3溶液,所述除杂后的(Eu-Dy)Cl3溶液中氢离子浓度为0.2mol/L;其中,所述(Eu-Dy)Cl3溶液中有机杂质浓度为29.46mg/L,氢离子浓度为0.2mol/L,(Eu-Dy)Cl3浓度为1.5mol/L;所述除杂后的(Eu-Dy)Cl3溶液中有机杂质浓度为0.47mg/L;
将除杂后的(Eu-Dy)Cl3溶液以5L/min的流量流入混合室内并与2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂、煤油在混合室内混合,混合时间为5min,澄清时间为15min;连续运转7天澄清室内未出现有机相包裹水相的情况,1年内停车澄清次数为0。
3.一种连续萃取分离中重稀土氯化物溶液的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
将交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物装入树脂柱;其中,所述树脂柱的直径为0.3米,高度为3米;所述交联苯乙烯-二乙烯基本聚合物的外观为棕黄色至棕褐色不透明球状颗粒,粒度在0.4~1.25mm范围内的颗粒≥95%,含水量为52~62%,湿视密度为0.65~0.75g/ml,湿真密度为1.05~1.15g/ml,比表面积≥1200m2/g,吸酚量≥90mg/ml;
将(EuGd)Cl3溶液在室温下,按照210L/h的流量通过树脂柱脱除有机杂质,得到除杂后的(EuGd)Cl3溶液,除杂后的(EuGd)Cl3溶液中氢离子浓度为0.15mol/L;其中,所述(EuGd)Cl3溶液有机杂质度为10.18mg/L,氢离子浓度为0.15mol/L,(EuGd)Cl3浓度为1.5mol/L;所述除杂后的(EuGd)Cl3溶液中有机杂质的浓度为0.24mg/L;
将除杂后的(EuGd)Cl3溶液以1L/min的流量流入混合室内并与2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂、煤油在混合室内混合,混合时间为5min,澄清时间为15min;连续运转7天澄清室内未出现有机相包裹水相的情况,1年内停车澄清次数为0。
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