[发明专利]一种甲醇萃取法提取三单体母液中硫酸钠的工艺

说明书

本发明提供一种甲醇萃取法提取三单体母液中硫酸钠的工艺，所述方法包括MVR浓缩、滴加甲醇、过滤机过滤、甲醇冲洗步骤，所处理的三单体母液是三单体合成中脱醇后的废水母液，三单体母液中含有170‑190kg/t的三单体、370‑400kg/t的硫酸钠和水，采用本发明的处理工艺，从三单体母液中提取的硫酸钠纯度可以达到98.1‑99.5%，硫酸钠单程回收率为91.2‑94.8%，还可以进一步回收母液中的三单体，母液中的三单体回收率达到92.80‑95.1%，硫酸钠产品中残留的微量甲醇也不会造成产品的污染，在工业生产上具有显著的进步。

技术领域

本发明属于有机化工行业废水处理领域，确切的说，涉及一种甲醇萃取法提取三单体母液中硫酸钠的工艺。

背景技术

三单体（化学名称间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，英文简写SIPM）是一种生产改性聚酯产品（CDP/ECDP等）的重要的改性剂，在聚酯切片中引入SIPM后生产的阳离子改性涤纶长丝具有优异的性能，三单体行业发展迅速。

目前，国内三单体行业大多以间苯二甲酸为原料，浓硫酸或不同SO3含量的发烟硫酸经磺化、酯化、中和、水洗、干燥等工序制得，反应在水相中进行。但是在经过酯化、磺化、中和、脱醇等工序后，脱醇后的废水母液中通常仍含有大量的的三单体、硫酸钠，若不处理直接排放，不仅造成资源的浪费，还将对环境及人身健康造成极大危害。

CN201810112690.8提供一种从三单体工艺废水中提取三单体以及纯度高于95%硫酸钠的方法，其将三单体脱除甲醇后的工艺废水，先经过浓缩提水，后将固体物料分成小块用甲醇再次溶解，压滤罐压滤分离得到硫酸钠粗品，用锥形干燥器去除其结晶水，制得硫酸钠纯度为95%-95.43%，实际上其硫酸钠回收工艺较并不方便，制得硫酸钠纯度不高，而且在浓缩废水中残余的三单体并未直接进行回收。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种甲醇萃取法提取三单体母液中硫酸钠的工艺，以实现提高硫酸钠纯度、提高三单体回收率、提高甲醇利用率的发明目的。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种甲醇萃取法提取三单体母液中硫酸钠的方法,其特征在于,所述方法包括MVR浓缩、滴加甲醇、过滤机过滤、甲醇冲洗步骤；

所述MVR浓缩，三单体母液导入分离釜进行浓缩，分离釜内温度90-95℃，压力-13.3~-15kPa，分离至浓缩至残液固含量为40wt%-45wt%；

所述三单体是指三单体合成中脱醇后的废水母液，三单体母液中含有170-190kg/t的三单体、370-400kg/t的硫酸钠和大量的水分；

所述滴加甲醇，是向固废残液中加入甲醇，滴加甲醇过程从慢到快，共4h滴加完成，第1h滴加甲醇总量的14-16%，第2h滴加总量的18-23%，第3h滴加总量的23-27%，第4h滴加余下的甲醇，滴加过程伴有搅拌；

所述滴加甲醇，滴加过程通入冰水降温，体系温度为50-55℃；

所述搅拌为浆式搅拌，搅拌速率60-65转/分钟

所述固废残液与甲醇加入量的质量比为1：1.7-1.9；

所述过滤机过滤，过滤温度为40-45℃，过滤网目数为150-200目；

所述甲醇冲洗，甲醇用量与硫酸钠固体的质量比为4-4.5:1，温度控制在50-55℃；

所述烘干，将硫酸钠通过干燥床干燥，干燥温度85-95℃，每吨产品烘干时间50-60min。

采用本发明的技术方案，通过甲醇萃取法提取三单体母液中的硫酸钠，同时回收母液中的三单体，既提高了硫酸钠的纯度，也提高了三单体的回收率，含三单体的甲醇残液也有利于甲醇蒸馏塔回收甲醇。