[发明专利]X射线荧光光谱分析锅炉烟尘Cu、As、Pb、Zn元素的方法

说明书

本发明公开了X射线荧光光谱分析锅炉烟尘Cu、As、Pb、Zn元素的方法，在制样过程中采用直接压片法，无需特制模组，不需要额外添加粘合剂，即可制得用于分析检测的样品，大大降低了制样成本，提高了操作过程中的安全性，制得的样品经过本发明的检测方法检测后，准确度高，稳定性好，检测效率高，极具实用性，值得推广使用。

技术领域

本发明涉及X射线荧光光谱分析锅炉烟尘的方法领域，特别是涉及X射线荧光光谱分析锅炉烟尘Cu、As、Pb、Zn元素的方法。

背景技术

采用X射线荧光光谱分析锅炉烟尘，是现在常用的分析手段，目前X荧光分析中的锅炉烟尘是采用的熔片法进行样品预处理：粉末样品与适量的NaNO₃混合在12:22的LiBO₂、Li₂B₄O₇混合熔剂中，在700℃的温度下预氧化样品中的还原性物质及金属，避免铂坩埚受腐蚀，再加入溴化锂(LiBr)脱膜成玻璃熔片，为X荧光分析仪提供合格的分析样品。该方法虽然能有效降低样品的基体效应，但处理步骤繁琐且相当耗时，锅炉烟尘样品成分极其复杂，极易腐蚀铂黄坩埚，造成坩埚维护成本使用效率和使用周期大幅度的降低，增加铂黄坩埚维护成本，目前我部为保护坩埚，采用已腐蚀的坩埚专门熔融锅炉烟尘，再用新坩埚脱模，增加了样品制备时间，且人工手动转移高温熔融液体，安全系数较低，且根据长期监测，二次熔融脱膜的样品的分析准确性较不稳定，对人员在操作过程中的各个细节要求都较高。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种能够快速测定锅炉烟尘中的Cu、As、Pb、Zn元素含量的方法，安全、快捷、低成本，通过对分析条件和样品预处理条件的选择和优化达到目的。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：

提供一种用于X射线荧光光谱分析的锅炉烟尘样品的制备方法，包括以下内容：通过压片法制样；所述压片法是直接将待测锅炉烟尘粉末进行压片，不添加任何其他试剂。

进一步地，所述锅炉烟尘的粒度大小为不大于150目

进一步地，所述压片法的工作压力为30～50t、保压时间为10～15s。

进一步地，所述压片法的工作压力为40t，保压时间为10s。

进一步地，所述样品的单个质量为12g～16g，进一步选自15g。

本发明还提供了一种X射线荧光光谱分析锅炉烟尘的方法，包括以下内容：采用权利要求上述用于X射线荧光光谱分析的锅炉烟尘样品的制备方法制备待测样品，然后对待测样品进行定性或定量分析。

本发明还提供了一种X射线荧光光谱分析锅炉烟尘的方法，包括以下内容：

(1)采用上述用于X射线荧光光谱分析的锅炉烟尘样品的制备方法制备待测样品；

(2)通过测定标准样品建立锅炉烟尘的工作曲线：

对标准样品中的待测元素进行化学定值，检测标准样品中待测元素的X射线荧光强度，并使用基体校正对测得的待测元素的的X射线荧光强度值进行校正；

以校正后的标准试样的化学值为横坐标，以校正后的荧光仪所测得的待测元素的荧光强度值为纵坐标绘制各元素工作曲线，并得到对应的工作曲线的数学表达式；

(3)对待测样品进行检测分析，并根据工作曲线计算出其元素含量。

在本发明中，是通过上述方法对锅炉烟尘中Cu、As、Pb、Zn四种元素进行定量分析。

在本发明的具体实施方式中，测定Cu元素时：分析谱线为Kα线，电压为60kV，电流为50mA，准直器为150μm，探测器为Flow，晶体为LiF200；