[发明专利]一种无硝氯铂酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种无硝氯铂酸的高效合成方法，包括以下步骤：（1）王水溶铂粉，（2）活化预处理，（3）过滤洗涤，（4）合成无硝氯铂酸。本发明通过活化预处理工艺改善铂粉反应活性，可直接与盐酸反应，即可得到氯铂酸。此外，本发明还通过对关键制备方法的各个步骤反应条件的优化改进，该方法与传统制备工艺相比能够有效解决赶硝过程中氮氧化物的排放污染、产品硝酸根残留严重的问题。

技术领域

本发明属于氯铂酸的制备工艺领域，具体涉及一种无硝氯铂酸的高效合成方法。

背景技术

氯铂酸是贵金属铂的一种重要化合物，被广泛用于制备催化剂、电镀以及制备其他铂类化合物。

传统制备氯铂酸工艺采用王水溶铂，然后通过不断赶硝制备氯铂酸。

此方法存在赶硝工序时间长，产生大量的氮氧化物排放，而且产品中还易存在硝酸根残留影响产品品质等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对现有氯铂酸合成技术中赶硝工艺反复、硝酸根去除不彻底、氮氧化物排放等问题，提供一种简便、快速、氮氧化物排放少、硝酸根去除率高的制备工艺方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种无硝氯铂酸的合成方法，步骤如下：

（1）王水溶铂：按照一定的比例向王水中加入金属铂，并将该反应混合体系加热至50～60℃进行溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，过滤，取滤液记为第一产物；

（2）预处理活化：取第一产物向其中缓缓加入30%的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值至9以上，溶液温度保持在40～50℃，随后缓缓滴加还原剂，还原剂为硼氢化钠、水合肼以及亚硫酸铵中的一种或几种混合物，调节还原剂的滴加速度，控制反应温和进行，反应完成后关闭加热冷却至室温，得到上清液为无色透明的固液混合物，记为第二产物；

（3）过滤洗涤：将第二产物放料过滤除去母液，并向滤饼加入一定量的去离子水搅拌混合均匀，然后过滤除去滤液，如此反复清洗至滤液电导率小于10μs/cm，取滤饼烘干，记为第三产物；

（4）合成氯铂酸：将第三产物按照一定的比例加入36%的盐酸溶液，开启搅拌以及加热，保持反应体系混合均匀，取一定量的双氧水缓缓加入到反应体系中，待加入完全后继续反应一定时间，停止加热冷却至室温，过滤，取滤液记为第四产物，将第四产物根据不同客户要求进行蒸发浓缩，得到氯铂酸产品。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（1）中王水现配现用，金属铂与王水添加比例为1g：3.52～17.6mL。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（1）中金属铂为高纯铂，铂含量≥99.95%。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（2）中加料比例为还原剂：金属铂=1g：3g～10g。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（3）中过滤洗涤采用真空抽滤，每次洗涤用水量为2倍滤饼量，通过机械搅拌混合均匀。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，其步骤（4）中第三产物与盐酸添加比例为1g：10～15mL，双氧水与盐酸体积比例为1：1～7，加料速度为10～100mL/min，起始反应温度为30～90℃。

所述的一种无硝氯铂酸的合成方法，上述使用的原材料均采用分析纯。

本发明的有益效果是：本发明采用高纯铂经活化预处理工艺、过滤洗涤工序除去杂质离子，得到高纯活性铂粉可直接与盐酸反应得到氯铂酸溶液，省去了传统工艺中反复赶硝工序，减少了氮氧化物排放，并解决了因赶硝不彻底产生的硝酸根残留的问题，实现无硝氯铂酸产品的制备。

附图说明

图1是本发明的制备方法流程图。