[发明专利]一种β-丙氨酸的制备方法在审
申请号: | 201910746224.X | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110343052A | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 李海;王夏燕;沈泽璇;郑文辉 | 申请(专利权)人: | 广州怡和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C227/40;C07C229/08 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 510000 广东省广州市高新技术开发*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 丙氨酸 氨基丙氨酸 制备 氨基丙腈 成品纯度 过程工艺 碱性溶液 粗品 排出 吸附 用时 游离 过滤 浓缩 | ||
1.一种β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将碱性溶液加入反应罐中,在温度为80~95℃的条件下,将β-氨基丙腈滴加至反应罐中,保温搅拌反应0.5~2h,通过减压蒸发使氨气排出反应罐,并进入与反应罐连通的吸收罐中,所述吸收罐中盛有水;
(2)向反应罐中加入无机酸溶液,直至反应罐内的溶液的pH值为7~7.5;
(3)将反应罐内的溶液转入浓缩罐A中,减压浓缩至有大量固体析出,经过滤得到β-丙氨酸粗品;
(4)将所得的β-丙氨酸粗品溶于水后,经吸附柱过滤脱色得到滤液;
(5)将所得的滤液转入浓缩罐B内,减压浓缩至粘稠状;
(6)将粘稠状的物料转入结晶罐内,降温结晶后,经过滤、干燥得到β-丙氨酸。
2.根据权利要求1所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述碱性溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述碱性溶液的质量浓度为20~30%。
4.根据权利要求1所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述β-氨基丙腈与所述碱性溶液的体积比为0.3~1:1。
5.根据权利要求1所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述无机酸溶液的浓度为0.5~2mol/L。
7.根据权利要求1所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述吸附柱内填充有改性活性炭。
8.根据权利要求7所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述改性活性炭为采用下述方法制得:
将凹凸棒石粘土粉碎后,置于400~600℃煅烧2~5h,得到煅烧后的凹凸棒石粘土,将煅烧后的凹凸棒石粘土、椰子壳活性炭、木质活性炭、煤焦油和水混合后,研磨、过筛得到浆料,经干燥、研磨得到改性活性炭。
9.根据权利要求7所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述改性活性炭的原料,按重量份数计,包括:凹凸棒石粘土20~50份、椰子壳活性炭80~120份、木质活性炭80~120份、煤焦油5~15份、水150~300份。
10.根据权利要求1所述的β-丙氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的降温结晶的方法,包括如下步骤:
在搅拌速率为50~200r/min的条件下,以5~20min/℃的降温速率降温至-10~10℃进行结晶,保温停留0.5~1h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广州怡和生物科技有限公司,未经广州怡和生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910746224.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:对氨基苯甲酸烷基酯的制备方法
- 下一篇:一种紫外线吸收剂的制备方法