[发明专利]一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法

权利要求书

1.一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将DMAC/醋酸有机废液注入中和反应釜，并加入NaOH溶液中和醋酸；中和后的DMAC/醋酸钠溶液移入蒸馏釜进行蒸馏，釜顶采出DMAC与水溶液，釜底得粗品醋酸钠粉末；

（2）将粗品醋酸钠粉末移入溶解釜，加适量水搅拌升温至醋酸钠完全溶解，采用预处理和电渗析或纳滤对粗品醋酸钠溶液进行精制，获得精制醋酸钠溶液；

（3）精制醋酸钠溶液浓缩后冷却结晶，离心脱水干燥得到结晶醋酸钠。

2.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中DMAC/醋酸有机废液组成以质量百分数计：DMAC 76 ~ 84%、醋酸15 ~ 22%，油分及杂质1 ~ 5%。

3.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中NaOH溶液质量浓度为30 ~ 50%，其加入量与有机废液中醋酸摩尔比为1:1，中和反应温度为70 ~ 90℃，中和后溶液pH值为7 ~ 8；蒸馏温度为100 ~ 130℃，压力为85 ~ 98kPa。

4.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中醋酸钠粉末溶解温度为80 ~ 90℃，溶解后醋酸钠溶液浓度为20 ~ 40%。

5.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中预处理采用脱色和过滤的方法，脱色剂为活性炭和硅藻土的至少一种，过滤采用滤网、滤布的至少一种，过滤精度5 ~ 50μm。

6.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中电渗析装置包括膜堆及其两侧的阳电极和阴电极，膜堆由阳离子交换膜和阴离子交换膜依次交替间隔排列，形成阳极室、浓缩室、淡化室以及阴极室，粗品醋酸钠溶液自淡化室进入，Na⁺和CH₃COO^-分别经阳离子交换膜和阴离子交换膜进入浓缩室，最终自浓缩室得到精制醋酸钠溶液。

7.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中纳滤装置采用的纳滤膜为聚酰胺膜、聚砜膜或醋酸纤维素膜的一种，其截留分子量为200 ~ 500Da，粗品醋酸钠溶液经纳滤后得精制醋酸钠溶液和纳滤浓缩液，精制醋酸钠溶液进下一工序冷却结晶，浓缩液返回溶解罐循环处理。

8.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）中浓缩后溶液密度为1.23 ~ 1.27 g/cm³，加0.1 ~ 0.5% CH₃COONa·3H₂O诱导溶液成核结晶，冷却结晶以0.5 ~ 3℃/min速率降温，至溶液温度10 ~ 20℃时降温结束，养晶20 ~30 min后结晶结束。

9.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）中离心机转速为1000~ 2000 r/min，鼓风干燥温度为30~ 45℃，离心后低浓度醋酸钠滤液作为母液返回步骤（2）中的溶解釜。

10.权利要求1-9任一项所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）DMAC与水溶液通过精馏进行分离，精馏塔顶温度95 ~ 105℃，分离后获得纯度＞99%的DMAC，作为氨纶生产溶剂以及纺丝组件清洗剂循环使用；所述步骤（3）获得纯度＞98%的结晶醋酸钠，应用于印染、制药、防腐以及化学分析领域。