[发明专利]一种基于高浓度无机盐水溶液剥离制备氧化石墨烯的方法

说明书

本发明提供了一种基于高浓度无机盐水溶液剥离制备氧化石墨烯的方法，属于氧化石墨烯制备技术领域。本发明以高浓度无机盐水溶液作为电解液，以石墨作为阳极，以惰性导电贵金属材料作为阴极，进行电化学剥离反应，得到氧化石墨烯聚集体。本发明使用高浓度无机盐水溶液作为电解液，能够抑制低电压下水的快速分解，实现石墨的持续插层；本发明改变了传统的低浓度电解液对石墨电极完整性的破坏，从而实现对石墨的深度插层和膨化；并利用高浓盐所含的阴离子作为氧化插层剂，在插层和剥离石墨的同时，还能够对石墨进行氧化，从而制备氧化石墨烯；同时，本发明制备周期短、成本低，不产生酸液，环境友好，方法简单，易于实现工业化大批量生产。

技术领域

本发明涉及氧化石墨烯制备技术领域，特别涉及一种基于高浓度无机盐水溶液剥离制备氧化石墨烯的方法。

背景技术

自2004年曼彻斯特大学的A.K.Geim领导的研究组提出石墨烯(Graphene)的概念以来，石墨烯作为碳家族的另外一颗璀璨明星，得到了物理、化学及材料学家的高度重视。目前石墨烯的制备方法中，由石墨制备氧化石墨稀再还原为石墨烯被认为是一种实现高质量石墨烯的规模化制备方法。

氧化石墨稀是石墨稀的衍生物，它的结构与石墨稀大体相同，是一种二维平面结构，相对于石墨烯它不但拥有很好的亲水性和在水中的分散性，而且能够通过化学改性使其拥有更广泛的用途，因此氧化石墨稀也成为人们研究的一个热点。制备氧化石墨烯的方法主要有化学氧化法，化学氧化法是通过使用大量的无机强质子酸如浓硫酸、发烟硫酸或它们的混合物处理原始石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再引入过量的强氧化剂如(高氯酸钾、高锰酸钾等)对其进行氧化剥离，其主要的制备方法包括Brodie法、Standenmaiers法和Hummer法。然而，上述制备方法中氧化石墨烯的制备都需要引入大量的酸液以及强氧化剂，造成了在提纯阶段，为了去除大量的酸液以及强氧化剂，会使水资源以及能源严重浪费，并且这些强氧化剂都存在重金属离子，不可回收利用，对环境造成了不可逆的严重污染，从而阻碍了氧化石墨烯的批量化生产。因此，为了实现氧化石墨烯的批量化制备，必须寻找一种清洁氧化的方法，绿色节能的制备技术，并能用于规模化制备的生产，才能有望在宏量制备石墨烯方面取得突破性的进展。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种基于高浓度无机盐水溶液剥离制备氧化石墨烯的方法。本发明提供的制备方法绿色节能，环境友好，能实现石墨的持续插层。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种基于高浓度无机盐水溶液剥离制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：

以高浓度无机盐水溶液作为电解液，以石墨作为阳极，以惰性导电贵金属材料作为阴极，进行电化学剥离反应，得到氧化石墨烯聚集体；

所述高浓度无机盐水溶液的摩尔浓度≥5mol/L；

所述无机盐的阴离子具有氧化性官能团。

优选的，所述石墨为天然鳞片石墨、定向石墨、石墨纸和石墨棒中的一种或几种。

优选的，所述惰性导电贵金属材料的材质为铂或银。

优选的，所述无机盐为高氯酸钠、硝酸钠、硝酸铵、高铁酸钠和氯酸钠中的一种或几种。

优选的，所述阳极与阴极间的间距为5～15cm。

优选的，所述电化学剥离反应施加的电压为1～20V。

优选的，所述电化学剥离反应的时间为0.5～30h，电化学剥离反应时电解液的温度为10～35℃。

优选的，所述电化学剥离反应后，还包括对氧化石墨烯聚集体进行后处理，所述后处理包括以下步骤：

将所述氧化石墨烯聚集体分离出来后依次进行洗涤、超声和干燥，得到氧化石墨烯粉末。