[发明专利]一种石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯@CoAl‑LDH复合电极材料的制备方法，通过冷冻干燥得到氧化石墨烯气凝胶；制备得到CoAl的混合溶液；将石墨烯气凝胶与CoAl混合溶液进行水热反应，待温度降至室温进行冷冻干燥得到石墨烯@CoAl‑LDH复合电极材料。与现有技术相比，本发明得到石墨烯@CoAl‑LDH复合电极材料制备方法简单环保，成本可控，可用于绿色能源材料储能方面的研究。

技术领域

本发明属于材料化学储能领域，尤其是涉及一种石墨烯@CoAl-LDH复合电极 材料的制备方法。

背景技术

近年，随着科技的不断进步，所需的能源消耗越来越多。带来的不可忽略的能 源枯竭与环境污染问题引起重点关注。努力开发新的具有较高的存储性能的设备解 决这一问题的有效方法。超级电容器作为下一代能源存储被广泛研究，主要是其具 有较高的功率密度，快速充放电，体积小，长的循环寿命性能。超级电容器这些令 人印象深刻的特性，可广泛应用于混合电力汽车、电池，太阳能转换等可再生能源。 然而目前商用的超级电容器较低的能量密度限制其发展，为了改善这一状态，开发 具有高比电容和扩大电压窗口的从而提高能量密度的电极材料。

扩大电压窗口设计需要有机电解质的使用，但是制备的非水电解质电导性低， 成本较高，环境不友好。另外一种就是制备具有较高能量密度的电极材料，现在被 广泛研究使用的有活性炭，氧化石墨烯，碳氧生物，碳纳米管与过渡金属氧化物等。 石墨烯是一种二维单原子层状碳材料，具有表面积大、电导率高、机械稳定性好等 优异的性能，在超级电容器中具有广阔的应用前景。此外,通过结合纳米金属氧化 物与石墨烯,首先,金属氧化物的导电率和速度能力将显著提高,其次,金属氧化物粒 子表面的石墨烯会防止石墨烯纳米片的堆积和集聚导致可用电化学表面积的增加。 因此，由石墨烯和纳米金属氧化物组成的复合电极材料的电化学性能通常优于单独 的金属氧化物。近年来，过渡金属层状双氢氧化物以其低成本、高伪电容和长周期 使用寿命等优点，成为超级电容器电极材料的研究热点。而现有技术报道的过渡金 属与氧化石墨烯结合制备得到的电极新材料表面积受到氧化石墨烯潜在的堆叠现 象的影响，从而影响电极材料的性能。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种石墨烯 @CoAl-LDH复合电极材料的制备方法。该方法操作简单，环境友好，得到的石墨 烯@CoAl-LDH复合电极材料能解决现有技术中的双金属氢氧化物导电性能不好、 易团聚等缺点，同时该复合电极材料具有良好的循环稳定性与机械柔韧性。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法，通过冷冻干燥得到氧化石 墨烯气凝胶；制备得到CoAl的混合溶液；将石墨烯气凝胶与CoAl混合溶液进行 水热反应，待温度降至室温进行冷冻干燥得到石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料， 具体步骤如下：

(1)制备氧化石墨烯气凝胶

利用改良的Hummer法制备氧化石墨烯，将制备好的氧化石墨烯与去离子水 按照不同比例进行超声处理，然后将氧化石墨烯水溶液进行冷冻干燥，得到氧化石 墨烯气凝胶。

(2)CoAl混合溶液的制备

钴盐与去离子水按照不同比例进行搅拌混合，铝盐与去离子水按照不同比例进行搅拌混合，将钴盐溶液与铝盐溶液按照不同比例进行混合，随后加入尿素、氟化 铵和CTAB搅拌混合，可选的钴盐为硝酸钴、醋酸钴或氯化钴，铝盐为硝酸铝、 醋酸铝或氯化铝。

(3)石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备

将上述制备的氧化石墨烯气凝胶与CoAl混合溶液按照不同比例进行水热反应，等到将至室温，用去离子水进行置换，进行冷冻干燥得到石墨烯@CoAl-LDH复合 电极材料。

本发明中，步骤(1)中，氧化石墨烯与去离子水的超声时间为1-2h，氧化石墨 烯与去离子水的混合质量比为1:2-3:2。