[发明专利]钒渣短流程制备三氧化二钒的方法

说明书

本发明公开了一种钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，属于三氧化二钒制备技术领域，包括以下步骤：将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在非氧化性气氛中煅烧后得三氧化二钒。本发明制备三氧化二钒的工艺流程短，工艺流程短，反应温度低，能耗低，适宜大规模生产。

技术领域

本发明属于三氧化二钒制备技术领域，具体涉及一种钒渣短流程制备三氧化二钒的方法。

背景技术

三氧化二钒材料具有优异的光、电、磁性质，不但可以作为热电开关、磁开关、光开关，而且在气敏传感器、全息存储材料、电热致变色显示材料、非线性电阻材料等方面具有广泛的应用；同时三氧化二钒也是一种重要的化工中间品，可用于制取钒铁、金属钒、碳化钒和氮化钒。

三氧化二钒的制取通常采用高温还原法，并分为两类，一类为火法还原，另一类为湿法还原。火法还原通常以C、NH₃、H₂、CH₄、CO或煤气为还原剂，热还原偏钒酸铵、多聚钒酸铵、钒酸钠盐、五氧化二钒等高价化合物而获得三氧化二钒，这类方法是目前应用最广泛的制取三氧化二钒的方法。CN201010563120.4公开了一种三氧化二钒生产方法，该方法以固体炭为还原剂，在800～1150℃还原多钒酸铵或五氧化二钒1～5h以得到三氧化二钒。该方法的缺点是：还原温度800℃以上，能耗高。CN94111901.7采用的三氧化二钒生产方法，是把钒酸铵或五氧化二钒连续加入外热式容器中，在容器中通入工业煤气，通过外加热使容器内高温区达到500～650℃，使炉料通过此温度区域发生还原反应15～40分钟，使其分解还原为三氧化二钒。该方案的缺点是：还原温度高、能耗高、工业煤气用量大。湿法还原通常是在高压反应釜中，以有机溶剂或还原性气体还原钒酸盐或含钒溶液。CN200510018837.X制备三氧化二钒的方法是：将原料五氧化二钒粉末分散到有机溶剂中，然后加入到高压釜或耐压管式反应器中，升温到200～400℃，在1～20Mpa压力下保持0.1～60h，最后卸出溶剂即可得到具有晶型的三氧化二钒粉末。实现该方法需在高温高压条件下完成，且制备耐高压反应器成本高，高压操作安全性差。CN201610321602.6公开了一种采用含钒溶液制备三氧化二钒的方法，其技术方案是采用氢气与含钒溶液在温度为50～300℃、氢气分压大于1MPa、搅拌时间1h以上还原得到三氧化二钒，该方法同样具有生产设备要求高、反应条件苛刻的缺点。

从已公开资料看，目前三氧化二钒制备技术均需要在高温或高温高压条件下还原得到，存在能耗高且反应条件苛刻的不足。因此，急需开发一种流程短、能耗低、反应条件温和的三氧化二钒制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种流程短的三氧化二钒的制备方法。

本发明提供了一种钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，包括以下步骤：

将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在非氧化性气氛中煅烧后得三氧化二钒。

其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取时，体系的pH为3.0～5.0。

其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述水与焙烧熟料的比例为1～4L/Kg。

其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取的温度为60～90℃。

其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取的时间为30～60min。

其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述钒渣为钒钛磁铁矿经转炉吹炼含钒生铁得到的钒渣。

其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述焙烧为：将钒渣破碎至粒径≤0.074mm占70～85wt％，添加钒渣质量0～10％的氧化钙或碳酸钙，在空气气氛下，于900～1100℃焙烧60～120min后，得焙烧熟料。