[发明专利]一种合成卡培他滨中间体5-氟胞嘧啶的方法在审

专利信息
申请号: 201910750078.8 申请日: 2019-08-14
公开(公告)号: CN110483414A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 冉刚;贺承相;张毅;任旭;施宗元 申请(专利权)人: 贵州永诺菲特生物制药有限公司
主分类号: C07D239/47 分类号: C07D239/47
代理公司: 34157 亳州速诚知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 刘佳<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 550018 贵州省*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 氟胞嘧啶 全氟聚醚 胞嘧啶 烘干 过滤 乙醇水溶液 氩气 保护气体 产品纯度 卡培他滨 滤饼洗涤 升温回流 药物化学 氟化氢 溶剂 粗品 氟气 滤饼 制备 加热 保温 溶解 合成 精品
【权利要求书】:

1.一种合成卡培他滨中间体5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)以胞嘧啶为原料,氩气为保护气体,向胞嘧啶中加入全氟聚醚,在温度为-23~-28℃下与氟气反应,即得5-氟胞嘧啶粗品;

2)将上述反应完的物料,升温回流至少1h,然后降温至环境温度,过滤,滤饼烘干,再加入乙醇水溶液,加热至全部溶解,保温1h;

3)最后,再降温至环境温度,过滤,滤饼洗涤,烘干后得5-氟胞嘧啶精品。

2.根据权利要求1所述的合成卡培他滨中间体5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:在所述步骤1)中,所述胞嘧啶与全氟聚醚的质量比为:1:10~100。

3.根据权利要求1所述的合成卡培他滨中间体5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:在所述步骤1)中,所述氩气与氟气的比例为:50~100:1。

4.根据权利要求1所述的合成卡培他滨中间体5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:在所述步骤1)中,所述氟化反应的温度为-25℃。

5.根据权利要求1所述的合成卡培他滨中间体5-氟胞嘧啶的方法,其特征在于:在所述步骤2)中,所述乙醇水溶液中,水和乙醇的比例为:1~10:1~10。

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