[发明专利]自动化阵列式纳米针尖电化学制备平台及制备方法

说明书

本发明提供了一种自动化阵列式纳米针尖电化学制备平台及制备方法，包括电化学分析仪、电流表、阵列式双极夹具、铂环阴极、金丝阳极、电解质溶液池、控制终端和伺服电机位移平台；其中所述控制终端分别与所述电化学分析仪和伺服电机位移平台电连接；所述铂环阴极和金丝阳极分别与所述阵列式双极夹具上的两层导电石墨电连接；所述电化学分析仪、电流表、阵列式双极夹具、铂环阴极、金丝阳极和电解质溶液池通过导线连成一个闭合的回路；反应过程中，铂环阴极与金丝阳极均浸没在电解质溶液池的溶液中。本发明大大缩短了纳米针尖的批量制备时间；并且能够防止制备完成的纳米针尖在提离过程中与液面意外接触而受到破坏。

技术领域

本发明涉及一种自动化阵列式纳米针尖电化学制备平台及制备方法，属于电化学方法制备金属纳米针尖领域。

背景技术

拉曼光谱是目前非常具备前景的一种无损原位分子检测技术，被广泛应用于物理，化学，生物，医疗等各个领域。然而由于拉曼光谱信号微弱，如何提高拉曼光谱信号便成为非常关键的问题。目前针尖增强拉曼是一种被广泛应用的增强拉曼光谱信号的方法。针尖增强拉曼需要纳米级别的探针来提高局部区域的电场从而实现拉曼光谱的增强，如何制备高质量低成本且符合要求的纳米针尖成为了问题的关键所在。目前，制备纳米针尖的方法包括机械加工，晶须生长，离子铣削等，而电化学方法制备金属纳米针尖因为有着成本低，操作时间短，操作容易等优势而被广泛应用。

电化学方法制备金纳米探针通常以金丝作为阳极，铂环作为阴极，通过在金丝阳极上施加合适的电势以对金丝进行刻蚀，金丝尖端会和电解质溶液发生反应。金会逐渐溶解于溶液，并由此形成一个锋利的尖端。直至电解质溶液液面以下的金丝全部溶解，刻蚀反应结束，纳米针尖制备完成。目前，用于针尖增强拉曼的探针针尖曲率半径一般小于100纳米。然而，在传统的电化学方法制备金纳米探针的过程中，一次操作过程只能制备一根金纳米探针，批量生产的效率较低，需要反复更换金丝也使得操作较为繁琐。另外，刻蚀反应开始前，手动调整金丝在电解质溶液池中的位置会产生比较大的误差，刻蚀反应结束后，手动提升金丝可能会触碰溶液对制备完成的金纳米探针造成不可逆的破坏。这些因素都会降低金纳米针尖制备的成功率。

发明内容

发明目的：为了解决上述问题，本发明提出一种自动化阵列式纳米针尖电化学制备平台及制备方法，该平台一方面能够通过阵列式夹具实现一次多量的纳米针尖刻蚀制备生产，大大缩短了纳米针尖的批量制备时间；另一方面能够通过控制终端控制伺服电机以精确自动地驱动平台。在刻蚀反应开始时，平台自动下降使所有金针尖均精确地浸没于电解质溶液中，在刻蚀反应结束时，平台自动上升，将所有刻蚀完成的针尖提离液面，防止制备完成的纳米针尖在提离过程中与液面意外接触而受到破坏。

技术方案：为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：

一种自动化阵列式纳米针尖电化学制备平台，包括电化学分析仪、电流表、阵列式双极夹具、铂环阴极、金丝阳极、电解质溶液池、控制终端和伺服电机位移平台；其中所述控制终端分别与所述电化学分析仪和伺服电机位移平台电连接；所述铂环阴极和金丝阳极分别与所述阵列式双极夹具上的两层导电石墨电连接；所述电化学分析仪、电流表、阵列式双极夹具、铂环阴极、金丝阳极和电解质溶液池通过导线连成一个闭合的回路；反应过程中，铂环阴极与金丝阳极均浸没在电解质溶液池的溶液中。

所述的自动化阵列式纳米针尖电化学制备平台，所述阵列式双极夹具的形状为正六边形，包含37个反应夹位和两层导电石墨层，每个反应位固定夹住一个铂环阴极和一个金丝阳极，所有铂环阴极与下层导电石墨电连接，所有金丝阳极与上层导电石墨电连接，而两层导电石墨分别与电化学分析仪的正负极电连接。

用上述自动化阵列式纳米针尖电化学制备平台进行纳米针尖电化学制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)设备准备：首先在阵列式双极夹具的各个夹位固定好铂环阴极和金丝阳极，并将电化学分析仪、电流表、阵列式双极夹具和电解质溶液池通过导线连接成一个闭合的回路；