[发明专利]一种均匀致密BiFeO3纺锤体纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种均匀致密纳米纺锤体BiFeO₃纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（一） 铁盐与铋盐前驱体的制备

（1）Bi与Fe按摩尔比为1:1称取Bi(NO₃)₃•5H₂O和Fe(NO₃)₃•9H₂O固体，用去离子水做溶剂分别溶解上述两固体，然后将二者混合并充分搅拌；配制浆液的Bi和Fe的浓度均为0.4mol/L-0.6mol/L；

（2）按照摩尔比KOH:Bi=16:1称取KOH，将其溶于去离子水中，制得KOH水溶液；在上述（1）制得的浆液中，一边搅拌一边滴入KOH水溶液，然后置于磁力搅拌器上继续剧烈搅拌12h以上，得到红棕色悬浊液状态；

（3）将悬浊液放入离心机中离心，得到固体，用去离子水冲洗3-6次，然后将固体粉末让如烘干箱70-80℃烘干，此过程需要5-8小时；烘干后将其研磨成粉末待用，此过程需要1小时以上；

（二）矿化剂的制备：按照所需量称取KOH固体粉末，将其溶于去离子水溶液，保持其浓度为7.5-9.5 mol/L；

（三） 水热反应

（1）将（一）（3）过程所得固体粉末加入到矿化剂溶液，得到红棕色浆液，即所制前驱体；

（2）将红棕色浆液倒入水热反应釜中，保持填充度为80%；将反应釜密封后于195-220℃条件下反应5-7h后自然冷却；

（3）用去离子水洗涤5次，用无水乙醇洗涤第6次，最后洗去无水乙醇，直到溶液呈中性，干燥研磨得到纳米BiFeO₃晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备的纳米BiFeO₃晶体为均匀致密的纺锤体颗粒，微粒长度50-300nm。

3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：矿化剂溶液的浓度为8 mol/L。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：水热反应的反应温度为200℃，反应时间为6 h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：前驱体溶液的配制方法为：

（1）按前驱体浓度需求量取去离子水量，将Bi(NO₃)₃•5H₂O固体原料溶于称取量的所需总量三分之一的上述去离子水中；磁力搅拌至Bi(NO₃)₃•5H₂O溶解，搅拌至溶液呈乳白色悬浊液，得浊液A；

（2）再将称取的Fe(NO₃)₃•9H₂O加入三分之一的上述去离子水，搅拌均匀，得溶液B；

（3）将溶液B加入到溶液A中，再加入剩下的三分之一的去离子水冲洗Fe(NO₃)₃•9H₂O对应溶液B烧杯，将其导入A溶液；混合均匀后BiFeO₃前驱体溶液中Bi的浓度为0.4mol/L-0.6mol/L，然后将溶液充分搅拌；加入氢氧化钾产生沉淀后，充分搅拌得悬浊液溶液；

（4）将悬浊液放入离心机中离心，得到固体，用去离子水冲洗5次，然后将固体粉末置于烘干箱70℃烘干，此过程需要8小时；烘干后将其研磨成粉末待用，此过程需要1小时以上；

（5）按照所需量称取KOH固体，将其溶于去离子水，制得浓度为7.5-9.5 mol/L的KOH水溶液，用该氢氧化钾溶液溶解上述固体粉末，充分搅拌得前驱体溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：前驱体溶液中Bi的浓度为0.5 mol/L。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：前驱体溶液的制备过程中步骤（5）中氢氧化钾溶液的浓度为7.5-9.5 mol/L，优选的为8.0 mol/L。