[发明专利]一种含硅碳树脂微珠及其制备方法

说明书

本发明涉及一种含硅碳树脂微珠及其制备方法，利用含有硅氢键及碳碳不饱和键的有机化合物前驱体在乳化体系中会因为表面张力作用成球这一特性，实现球形结构的生成，然后利用热固化处理维持该球形不变，所需原材料无须进口，易于本土化生产，制备周期短且成球率高，由于所述前驱体与所述乳化体系的密度接近保证液滴在该乳化体系中均匀分散，故热固化所得含硅碳树脂微球尺寸相差极小，再利用稀释剂的稀释和离心力的调整，可实现微珠的分离和粒径的筛分，良溶剂和超声辅助分散使微珠分散均匀，快速蒸干良溶剂保证该微珠不会在蒸干良溶剂时发生团聚，使最终获得的含硅碳树脂微珠之间尺寸差值低于19μm，大为缩减了后期精细筛分的周期。

技术领域

本发明涉及陶瓷微球制备技术，尤其涉及一种含硅碳树脂微珠及其制备方法。

背景技术

目前中国的液晶面板产业规模约千亿美元，位居全球第一，其中必需的纳微米球目前仍全部依靠进口，进口额每年达到几十亿人民币，国内至今仍没实现国产化。

目前纳微米球进口大国日本主要采用玻璃粉末高温熔融法制备陶瓷微球，由于该方法制备的产品一次成球率很低，球形度和粒径均匀性均很差，故后期需要长达6个月的粒径分级，因此生产成本高，售价在每公斤几万到几十万元人民币。

因此，怎么缩短陶瓷微球粒径分级的周期成为研究的关键。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种含硅碳树脂微珠及其制备方法。

根据本发明的一个方面，提供了一种含硅碳树脂微珠的制备方法，包括以下步骤：

将含有硅氢键及碳碳不饱和键的有机化合物前驱体或所述有机化合物前驱体溶液与乳化体系的混合物分散成微米级液滴，然后经热固化得含硅碳树脂微球，其中，所述有机化合物前驱体或所述有机化合物前驱体的溶液与所述乳化体系的密度比为0.7-1.3:1，所述有机化合物前驱体或所述有机化合物前驱体的溶液与所述乳化体系的密度比优选0.9-1.1:1；

将稀释剂与热固化后的乳化体系混合，稀释所述乳化体系；

通过离心将含硅碳树脂微球从热固化后的乳化体系中分离出来；

将分离出的含硅碳树脂微球分散在良溶剂中，蒸发良溶剂，得含硅碳树脂微珠。

进一步的，在所述热固化温度下，所述乳化体系稳定存在且所述乳化体系的粘度为350-60000mPa.s。乳化体系高粘度，保证液滴相互之间不发生碰撞。

所述有机化合物前驱体溶液通过所述有机化合物前驱体与有机溶剂A混合制得，其中所述有机化合物前驱体溶液中所述有机化合物前驱体的质量分数为10-100%，但不包含100%。

其中，所述有机溶剂A包括正己烷、乙醇、四氢呋喃、氯仿、乙醚中至少一种。

进一步的，含有硅氢键及碳碳不饱和键的有机化合物前驱体包括含氢聚硅乙炔、含氢聚碳硅烷、含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B的混合物的一种或多种。

含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B的混合物中，含有硅氢键的硅烷A占含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B混合物的质量含量为10-50%，含有碳碳不饱和键的硅烷B占含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B混合物的质量含量为50%-90%。

其中，含有硅氢键的硅烷A包括含氢聚硅乙炔、含氢聚硅氧烷、含氢聚硅氮烷、四甲基环四硅氧烷中至少一种；

含有碳碳不饱和键的硅烷B包括二甲基聚硅乙炔、乙烯基聚硅乙炔、乙烯基聚碳硅烷、乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氮烷、乙烯基环四硅氧烷中至少一种。

其中，含氢聚硅乙炔制备包括：

在惰性气氛下，三氯乙烯与正丁基锂混合，反应得乙炔基双锂；