[发明专利]一种含硅碳树脂微球及其制备方法有效
申请号: | 201910751435.2 | 申请日: | 2019-08-15 |
公开(公告)号: | CN112390955B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 温广武;侯永昭;仲诚 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C08G77/12;C08G77/06;C08G77/62;B01J13/04;C04B35/571 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理有限公司 11435 | 代理人: | 赵奕 |
地址: | 255086 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含硅碳 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硅碳树脂微球的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
将含有硅氢键及碳碳不饱和键的有机化合物前驱体或所述有机化合物前驱体的溶液与乳化体系混合,然后通过乳液分散工艺分散成微米级液滴并形成球形结构,最后经热固化得含硅碳树脂微球;
含有硅氢键及碳碳不饱和键的有机化合物前驱体包括含氢聚硅乙炔、含氢聚碳硅烷;
所述热固化温度为180-250℃,热固化时间为2-8小时;
含氢聚硅乙炔制备包括:
在惰性气氛下,三氯乙烯与正丁基锂混合,反应得乙炔基双锂;
在惰性气氛下,乙炔基双锂与含硅氢键的二氯硅烷、链终止剂混合反应后,经后处理得含氢聚硅乙炔;含硅氢键的二氯硅烷包括一甲基二氯硅烷,链终止剂包括三甲基一氯硅烷;
三氯乙烯、正丁基锂、含硅氢键的二氯硅烷的摩尔比为1:(1-4):(0.8-1.2),含硅氢键的二氯硅烷、链终止剂的体积比为(27-32):1;
所述乳化体系为二甲基硅油、甘油、聚甘油、乙二醇、聚乙二醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含硅碳树脂微球的制备方法,其特征是,在所述热固化温度下,所述乳化体系稳定存在且所述乳化体系的粘度为350-60000mPa.s,所述有机化合物前驱体或所述有机化合物前驱体的溶液与所述乳化体系的密度比为0.7-1.3:1。
3.根据权利要求1所述的含硅碳树脂微球的制备方法,其特征是,所述有机化合物前驱体溶液通过所述有机化合物前驱体与有机溶剂A混合制得,其中所述有机化合物前驱体溶液中所述有机化合物前驱体的质量分数为10-100%,但不包含100%。
4.根据权利要求1所述的含硅碳树脂微球的制备方法,其特征是,含有硅氢键及碳碳不饱和键的有机化合物前驱体还包括含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B。
5.根据权利要求4所述的含硅碳树脂微球的制备方法,其特征是,含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B的混合物中,含有硅氢键的硅烷A占含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B混合物的质量含量为10-50%,含有碳碳不饱和键的硅烷B占含有硅氢键的硅烷A与含有碳碳不饱和键的硅烷B混合物的质量含量为50%-90%。
6.根据权利要求5所述的含硅碳树脂微球的制备方法,其特征是,含有硅氢键的硅烷A包括含氢聚硅乙炔、含氢聚硅氧烷、含氢聚硅氮烷、四甲基环四硅氧烷中至少一种;
含有碳碳不饱和键的硅烷B包括二甲基聚硅乙炔、乙烯基聚硅乙炔、乙烯基聚碳硅烷、乙烯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氮烷、乙烯基环四硅氧烷中至少一种。
7.根据权利要求1所述的含硅碳树脂微球的制备方法,其特征是,乳液分散工艺包括机械搅拌、微流控、喷雾分散中至少一种。
8.一种含硅碳树脂微球,其特征是,根据权利要求1-7任一所述方法制得。
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