[发明专利]一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法有效
申请号: | 201910751719.1 | 申请日: | 2019-08-15 |
公开(公告)号: | CN110512354B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 闫建华;韩雨卉;夏书会;俞建勇;丁彬 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D06C7/00;D01F9/08;C08G73/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 201600 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 钛酸钡 陶瓷 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:将高分子聚合物溶解于溶剂中,加入钡源和钛源,搅拌,得到钛酸钡前驱体溶胶;
步骤2:将所述的钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝,获得前驱体纳米纤维膜,静电纺丝时在纺丝区间施加20~55℃的恒温热场并控制接收装置的温度为20~40℃,接收装置的转速为20~100n/min;
步骤3:将得到的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下,采用阶梯式升温法煅烧,得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的钡源和钛源的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的钡源为碳酸钡、醋酸钡、硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、氢氧化钡以及氧化钡的至少一种。
4.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的钛源为二氧化钛胶体、三氯化钛、四氯化钛、硫酸氧钛、乙酰丙酮氧钛、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯以及钛酸四乙酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛以及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为水-乙醇-冰醋酸、水-异丙醇-乙二醇甲醚、冰醋酸-异丙醇、冰醋酸-乙二醇甲醚、冰醋酸-正丁醇、以及冰醋酸-乙醇体系中的至少一种。
7.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝的参数为:相对湿度20%~70%,灌注速度0.5~90mL/h,电压8~50kV,接收装置与喷丝口间的距离10~30cm,滑台距离0~10cm,所述接收装置为金属滚筒。
8.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的阶梯式升温法煅烧包括:从室温逐步升温至300~600℃,升温速率为0.5~5℃/min,保温时间0~240min,之后升温至600~1000℃,升温速率为2~10℃/min,并在最高煅烧温度下保持0~480min。
9.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的煅烧采用煅烧炉,煅烧炉底的材质为刚玉,石英,石墨,氧化铝,铂金,碳纤维,陶瓷纤维以及陶瓷复合纤维中的至少一种,炉底作为纤维膜在煅烧过程中晶粒均匀生长的基材,提高陶瓷纤维煅烧柔软度。
10.如权利要求1所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜中纤维的平均直径为80~1000nm,相对标准偏差为1~5%,内部晶粒尺寸为10~50nm,BTO陶瓷纳米纤维薄膜的柔软度为20~100mN。
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