[发明专利]工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法

说明书

本发明涉及工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，属于二氧化钛制备领域。工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：将工业偏钛酸加水分散，过滤，洗涤，直至洗液中无亚铁离子；再次加水分散，得到浆料，所述浆料的浓度以二氧化钛质量计为100‑300g/L；将浆料进行水热晶化，温度110‑180℃，时间24‑48h；结束后，冷却至60‑80℃，过滤，洗涤，直至洗液中无亚铁离子，得到偏钛酸滤饼；再煅烧，以10‑15℃/min的升温速率将温度从室温升至840‑900℃，保温60‑300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，得高纯二氧化钛。本发明工业偏钛酸制备二氧化钛的方法，纯度在99.8％以上。

技术领域

本发明涉及工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，属于二氧化钛制备领域。

背景技术

二氧化钛因其独特的物化性质和优良光学性能，作为全球第三大无机化学品，广泛应用于涂料、塑料、造纸、橡胶等众多领域。同时因二氧化钛具有高的介电常数和电阻率，兼具半导体特性，使其成为制备其他高性能材料的基础性原料，如在催化剂载体、紫外线吸收剂、特种玻璃、电子陶瓷、热敏电阻、半导体电容、钛酸锶压敏电阻、功能化二氧化钛和钛金属等领域有着广泛应用，近年来需求量逐年增大。近年来，很多高科技领域也对二氧化钛的杂质含量要求极为严格，尤其是对铁等杂质，特别在液晶材料制备、精密传感器及航天、航空涂层等领域，这对高纯二氧化钛材料的纯度等提出了更高要求。

目前高纯超细二氧化钛的制备方法主要包括钛醇盐水解法、四氯化钛直接水解法、氯化法和硫酸法4种。钛醇盐水解法“三废”少、产品质量好、工艺重复性好，但工艺流程长、生产安全隐患多、辅助材料价格较高，只适宜于实验室制备。四氯化钛直接水解法工艺流程短，产品质量好，但原料质量要求高、生产成本较高。氯化法工艺流程短、自动化程度高、“三废”少、产品质量好，但存在技术难度大、原料质量要求高、设备材质要求苛刻等问题，工业化难度大。而硫酸法制备高纯二氧化钛具有工艺简单成熟、原料易得、成本较低、设备简单等优点，但易引入杂质而使得产品纯度降低。

本申请发明人的早期研究，申请号为2016108296718的专利《工业偏钛酸制备的高纯超细二氧化钛及其制备方法》公开了一种采用工业偏钛酸制备高纯二氧化钛的方法，但是采用D1的方法，其制得的产品纯度均在99.8％以下，无法制得更高纯度的二氧化钛。

水热晶化法通常用于物质溶解并且重结晶以形成分散的纳米晶核的方法。王晖在《纳米TiO₂的制备(水热晶化法、常压晶化法)的研究和表征》一文中公开了一种制备纳米二氧化钛的方法。该方法使用的原料是：用化学纯硫酸钛加氨水(加碱中和水解)并在80℃温度下水解得到偏钛酸；然后再通过水热晶化来控制二氧化钛的粒度。

目前，采用工业偏钛酸制备高纯二氧化钛，还不能得到99.8％以上的纯度。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种采用工业偏钛酸制得高纯二氧化钛的方法。

工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：

a、初步洗涤：将工业偏钛酸加水分散，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到初步纯化的偏钛酸滤饼；

b、打浆分散：将a步骤得到的偏钛酸滤饼加水分散，得到偏钛酸浆料，所述偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为100～300g/L；

c、水热晶化：将b步骤得到的偏钛酸浆料进行水热晶化反应，水热晶化温度110～180℃，水热晶化时间24～48h；

d、纯化洗涤：水热晶化结束后，冷却至60～80℃，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；

e、煅烧：将d步骤得到的偏钛酸滤饼进行煅烧，以10～15℃/min的升温速率将温度从室温升至840～900℃，并在840～900℃下保温60～300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，即得高纯二氧化钛。