[发明专利]一种呋虫胺的合成方法有效
| 申请号： | 201910753119.9 | 申请日： | 2019-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN110407777B | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 雷大有;杨尚金 | 申请（专利权）人： | 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/14 | 分类号： | C07D307/14 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 姜艳华 |
| 地址： | 435229 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 呋虫胺 合成 方法 | ||
1.一种呋虫胺的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：以3-醛基四氢呋喃为原料与1,5-二甲基-2-(硝基亚氨基)-六氢-1,3,5-三嗪进行缩合并还原，然后水解得呋虫胺；
所述还原所用还原剂为氰基硼氢化钠，反应温度为0-30℃，反应时间为1-10小时。
2.根据权利要求1所述的一种呋虫胺的合成方法，其特征在于：3-醛基四氢呋喃合成依次步骤为：
（I）、以呋喃为原料，在催化剂TS-1存在下，用双氧水氧化生成1,4-丁烯二醛；
（II）、在脯氨酸催化作用下，与硝基甲烷反应生成2-硝基甲基-1,4-丁二醛；
（III）、将2-硝基甲基-1,4-丁二醛溶于甲醇中，在室温条件下用硼氢化钠还原生成2-硝基甲基1,4-丁二醇；
（IV）、2-硝基甲基-1,4-丁二醇在强酸催化作用下脱水环合生成3-硝基甲基四氢呋喃；
（V）、3-硝基甲基四氢呋喃先用臭氧氧化然后转化为3-醛基四氢呋喃；
其反应路线为：
。
3.根据权利要求2所述的一种呋虫胺的合成方法，其特征在于：在步骤（I）中，催化剂为TS-1，呋喃与双氧水的摩尔比为1.0-1.2。
4.根据权利要求2所述的一种呋虫胺的合成方法，其特征在于：在步骤（II）中，1,4-丁烯二醛与硝基甲烷的摩尔比为1：1.0-5.0。
5.根据权利要求2所述的一种呋虫胺的合成方法，其特征在于：在步骤（III）中，还原剂为硼氢化钠，其与2-硝基甲基-1,4-丁二醛的摩尔比为1.0-1.5：1，所用溶剂为甲醇，反应时间为1-10小时。
6.根据权利要求2所述的一种呋虫胺的合成方法，其特征在于：在步骤（IV）中，强酸催化剂为硫酸，对甲苯磺酸，全氟磺酸树脂，其与2-硝基甲基-1,4-丁二醇的摩尔比为0.01-0.1：1，反应温度为100-150℃，反应时间为1-10小时。
7.根据权利要求2所述的一种呋虫胺的合成方法，其特征在于：在步骤（V）中，转化条件为在碱性条件下臭氧化，温度为零下78℃，反应时间为1-10小时。
8.根据权利要求1所述的一种呋虫胺的合成方法，其特征在于：水解条件为酸性或者碱性，所用试剂为盐酸或者氨水，反应温度为50-80℃，反应时间为1-10小时。
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