[发明专利]一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法

说明书

本发明公开了一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法，本方法首先称取样品于消解罐中，依次加入适量硝酸、盐酸和氢氟酸，密闭后进行微波消解；消解完毕后进行赶酸处理；然后配置待测液体；配置相应的载流、还原剂和标准系列溶液；制作标准系列曲线，测试样品数据与标准曲线对应得到样品中的砷、硒和铅含量。本方法对燃煤电厂煤及其燃烧副产物通过有效的预处理、合理的试剂配比以及仪器参数设置，克服了传统砷、硒和铅含量测定方法的缺陷，能够稳定消解并充分提取样品中的砷、硒和铅，解决了煤质复杂以及残留酸对测量结果的干扰问题，能够准确测量燃煤电厂煤及其燃烧产物中砷、硒和铅的含量。

技术领域

本发明涉及一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法，属于检测技术领域。

背景技术

砷、硒和铅是煤中常见的有毒痕量元素，其通过呼吸、皮肤吸附或食物摄入等方式进入人体，对人体中枢神经和多种器官造成伤害，同时三者均为积蓄性元素，长期慢性中毒可以致癌。据统计和估算全球各污染源排放重金属占总量的百分比，其中2-6％的砷，6-13％的硒和0.2-1.2％的铅来自燃煤电厂。

燃煤电厂所用入炉煤中的砷、硒和铅伴随其全流程，通常有三个去向：一是存在于煤燃烧后的底渣和烟气经除尘器捕集的飞灰中；二是烟气经脱硫塔后存在于脱硫石膏中；三是最后残存于烟气中排入大气。研究表明，煤中痕量元素大部分都富集在了飞灰和脱硫石膏中。脱硫石膏和飞灰是燃煤电厂最主要的固体废弃物，是我国固体废弃物的主要来源之一。其占地面积大，人力成本高，而且由于其中痕量元素存在二次释放的潜力，对环境存在较大的危害。因此准确掌握测量燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒和铅含量，可以为煤利用的前期处理、燃煤电厂痕量元素排放污染控制以及燃煤固体废弃物的再利用等提供指导。

近年来，一些分析检测仪器被用于砷、硒和铅的检测，如X射线吸收精细结构光谱和X射线吸收近边结构能够对重金属元素产生相应的光谱特征，但是这两种技术对于样品的检测限较高，仅适用于高元素含量的样品分析，而对于煤及其燃烧产物中的痕量元素砷、硒和铅，则并不适用。石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法可以同时测量多种重金属元素，但其需要较为复杂的前处理步骤，且检测灵敏度相对较低，检测限较高。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高，检出限低等优点，适于煤及其燃烧副产物中浓度较低的砷、硒和铅检测。

在样品前处理方面，一些研究者将样品与艾氏卡试剂混合灼烧法和砷钼蓝分光度法，这两种方法所需时间均较长，艾氏卡试剂燃烧至少在五小时以上，再加上之后的处理，整个实验周期至少两天。加压微波消解法因其密闭性、高效性、稳定性以及引入污染小等优点成为较为广泛的样品前处理方法，许多研究机构针对不同样品种类，制定了不同的消解程序和消解试剂。但煤的成分复杂，不同煤阶煤的组分占比差异较大，现有的消解方法并不能完全消解所有煤种。且经微波消解之后的赶酸过程也尤为关键，若赶酸不彻底，残留的硝酸等强氧化性酸会将待测元素氧化至较高价态，产生液相干扰，且酸中也有一定的重金属，会对测量结果造成一定的误差。

因此，提出一种可以稳定消解提取并且准确测量燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒和铅的方法，对燃煤电厂煤及其燃烧后固体废弃物中砷、硒和铅的迁移转化和分布特性，及其所导致的二次释放问题，具有十分重要的现实意义。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种测定燃煤电厂煤及其燃烧副产物中砷、硒、铅的方法。包括以下步骤：

(1)微波消解：称取0.1-1g煤、底渣、飞灰或者石膏，置于特氟龙消解罐中，加入混酸后密封消解罐，从室温开始升温至220℃，不同档位定时梯度升温加压消解，升温加压消解的温度范围是120℃-220℃，压强范围5-3MPa，时间3-20min，消解结束后冷却至80℃以下后从微波消解仪中取出消解罐并至于通风橱中；