[发明专利]一种酪胺的高效液相检测方法

说明书

本发明涉及柱色谱技术领域，尤其涉及一种酪胺的高效液相检测方法色谱柱：C18色谱柱；流动相：体积比为18‑20:1的高氯酸水溶液与乙腈的混合液，且所述高氯酸水溶液的pH值为1.0‑2.4；流动相流速：0.3‑0.7mL/min；检测波长：210nm；色谱柱柱温：25‑35℃。本发明通过一次高效液相检测，准确测定出溶液中酪胺的含量，且与其他杂质峰达到很好的分离效果，节省了人工、时间和溶剂等成本。

技术领域

本发明涉及柱色谱法技术领域，尤其涉及一种酪胺的高效液相检测方法。

背景技术

酪胺又名干酪胺，学名为4-羟基苯乙胺，白色和类白色固体，是合成药物的重要中间体。在自然界中，酪胺存在于一些檞寄生树、腐败的动物组织、裂开的干酪以及麦角菌种中。早在酪胺发现之初，就发现其与肾上腺素相似，能升高血压和兴奋子宫，具有毒性和活性小、作用时间长的特点，因此酪胺可作为一种原料药。药物生产过程中需要对质量进行把控，所以生产前需对酪胺进行质量检测，现有技术中酪胺含量检测方法有气相色谱-串联质谱法、离子色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等，这些方法的前处理步骤都较为繁琐，不易操作，甚至需要柱前衍生，用时长，且准确度低。

发明内容

针对现有酪胺含量检测方法前处理步骤繁琐、不易操作、用时长、准确度低等问题，本发明提供一种酪胺的高效液相检测方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种酪胺的高效液相检测方法，色谱条件为：

色谱柱：C₁₈色谱柱；

流动相：体积比为18-20:1的高氯酸水溶液与乙腈的混合液，且所述高氯酸水溶液的pH值为1.0-2.4；

流动相流速：0.3-0.7mL/min；

检测波长：210nm；

色谱柱柱温：25-35℃；

进行高效液相色谱分析，测定含有酪胺的溶液中酪胺的含量。

相对于现有技术，本发明提供的酪胺的高效液相检测方法具有以下优势：

本申请以非极性固定相C₁₈为色谱柱，以高氯酸水溶液和乙腈为流动相，利用其在固定相发生疏水或氢键作用后，产生差速迁移，从而分离得到酪胺，并调节酪胺出峰的保留时间，由于酪胺是一种生物胺，所以以高氯酸水溶液作为流动相，使得酪胺质子化后进行分离，并防止固定相溶解；两者结合使检测结果更准确，且保留能力强，保留时间在5min左右，分离效果好。

相对于现有技术，本发明提供的酪胺的高效液相色谱检测方法，具有准确度高，稳定性好的特点。在本发明提供的检测条件下，酪胺与各杂质以及各杂质之间的分离均较好，出峰时间较为合适，而且本发明提供的方法具有较高的灵敏度，因此本发明提供的方法能够较好地实现对酪胺品质的测定，而且有利于指导生产过程中对杂质的控制，得到高品质的酪胺。

优选地，所述流动相为体积比为19:1的高氯酸水溶液与乙腈的混合液，且所述高氯酸水溶液的pH值为2-2.4。

优选地，所述高氯酸水溶液的pH值为2.3。

本申请采用反相色谱法，并优选地控制流动相的比例即pH值，增加流动相的洗脱能力，并防止出现不对称色谱峰，并有利于酪胺的质子化，使得酪胺与其他杂质分离效果更佳。

优选地，所述流动相流速为0.4-0.6mL/min。

进一步优选地，所述流动相流速为0.5mL/min。