[发明专利]一种改性泡沫镍负载贵金属催化剂析氢电极及其制备方法

权利要求书

1.一种改性泡沫镍负载贵金属催化剂析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将泡沫镍预处理；

(2)以预处理的泡沫镍作为阳极，以铂片作为阴极，以铵盐的醇水混合溶液为电解液，进行阳极氧化再处理，获得改性泡沫镍基体；

(3)将改性泡沫镍基体放置于含有贵金属元素的前驱体均相溶液中，加热处理，将贵金属元素原位生长于改性泡沫镍表面，冷却、洗涤、干燥后，即获得改性泡沫镍负载贵金属颗粒的析氢电极；

步骤(1)泡沫镍预处理具体方式为，将泡沫镍在盐酸溶液、乙醇以及去离子水中分别超声处理，以除去表面的氧化物及油脂，再在恒温干燥箱中进行干燥，然后置于管式炉中，H₂/Ar混合气氛下进行程序升温还原处理，冷至室温即获得预处理后的泡沫镍；

步骤(3)所述含有贵金属元素的前驱体为氯金酸、氯铂酸、氯钌酸铵、氯铑酸铵或氯钯酸铵中的一种或几种；

步骤(3)含有贵金属元素的前驱体溶液的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或几种，贵金属元素在前驱体溶液中的浓度为0.0001～0.02mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种改性泡沫镍负载贵金属催化剂析氢电极的制备方法，其特征在于，所述泡沫镍为商用泡沫镍，厚度为1.0mm～2.0mm，面密度为200～500g/m²。

3.根据权利要求1所述的一种改性泡沫镍负载贵金属催化剂析氢电极的制备方法，其特征在于，混合气中的H₂与Ar的体积比为1：5～40，泡沫镍的还原处理温度为250℃～500℃，程序升温速率为2℃～10℃，还原处理时间为1～4h。

4.根据权利要求1所述的一种改性泡沫镍负载贵金属催化剂析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电解液中的铵盐为氯化铵、硫酸铵、氟化铵、硝酸铵或碳酸氢铵中的一种或几种，铵盐的摩尔浓度为0.0001～0.2mol/L；

所述电解液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或几种，醇在电解液中的质量含量为5～99％；

所述电解液中的醇和水的体积比为1：0.02～2。

5.根据权利要求1所述的一种改性泡沫镍负载贵金属催化剂析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)通过恒电位仪产生的直流电源进行阳极氧化再处理，直流电源的电压为2V～30V，阳极氧化处理的时间为10～300min。

6.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到的析氢电极，其特征在于，所述析氢电极包括改性泡沫镍、原位生长于改性泡沫镍表面的贵金属电催化剂以及用于水分解析氢反应的电极，所述的贵金属电催化剂为Au、Pt、Ru、Rh、Pd中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述制备方法制备得到的析氢电极，其特征在于，所述贵金属电催化剂呈颗粒状，直径为2～50nm，贵金属在基体上负载的质量百分比为0.02～1.0％。