[发明专利]一种2-乙酰呋喃的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910754438.1 申请日: 2019-08-15
公开(公告)号: CN110452194A 公开(公告)日: 2019-11-15
发明(设计)人: 姜维强;陈朝晖;赵程成 申请(专利权)人: 安徽金禾实业股份有限公司
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 34113 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 代理人: 杨晋弘<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 239200安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 乙酸 呋喃 催化剂 减压蒸馏 乙酸酐 回收 锌盐 乙酰 控制真空度 密闭反应器 控制压力 物料损耗 蒸馏 工艺流程 质量比 产能 滴加 制备 精制 能耗 溶解
【权利要求书】:

1.一种2-乙酰呋喃的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)在-10~30℃下边搅拌边向反应容器中分别加入乙酸、乙酸酐和催化剂锌盐,至催化剂溶解,然后在此温度条件下滴加呋喃,控制乙酸酐:乙酸:呋喃:催化剂锌盐的质量比为1:0.01~5.0:0.1~2.0:0.01~0.2;

(2)密闭反应器或将反应液打入密闭反应器中再密闭反应器,控制压力0~1.0MPa,温度30~120℃,反应0.1~12 小时;

(3)反应结束后降至室温,反应液进行减压蒸馏,控制真空度-0.10~-0.05MPa、温度20~80℃,回收乙酸循环使用;

(4)继续减压蒸馏,控制真空度-0.10~-0.05MPa、温度40~90℃,精制得到2-乙酰呋喃。

2.根据权利要求1所述一种2-乙酰呋喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)反应条件优选为反应压力0.1~0.4MPa、温度50~100℃、时间0.5-8h。

3.根据权利要求1或2所述一种2-乙酰呋喃的制备方法,其特征在于:所述乙酸酐:乙酸:呋喃和催化剂锌盐的质量比优选为1:0.1~1.0:0.3~1.0:0.02~0.1。

4.根据权利要求1或2或3所述一种2-乙酰呋喃的制备方法,其特征在于:所述催化剂为无水氯化锌、无水醋酸锌、对甲苯磺酸锌和三氟甲基磺酸锌中任一种。

5.根据权利要求1或2所述一种2-乙酰呋喃的制备方法,其特征在于:所述乙酸酐、乙酸、催化剂锌盐和呋喃可在-10~30℃下混合后加入密闭反应器中,亦可在-10~30℃下分别加入反应器中,控制反应压力0.1~0.3MPa。

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