[发明专利]一种含三氟丙基线型有机硅氧烷和笼型倍半硅氧烷的聚芳醚砜在审
申请号: | 201910754495.X | 申请日: | 2019-08-15 |
公开(公告)号: | CN110437446A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 李彦;栗筝;李沛霖;李长华;马仁宏 | 申请(专利权)人: | 南京宏匡硅材料有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23;C08G77/38;C08G77/24 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚芳醚砜 三氟丙基 笼型倍半硅氧烷 有机硅氧烷 新型高分子材料 耐热性 无规共聚树脂 二氟二苯砜 甲氧基苯酚 工业应用 合成路线 耐溶剂性 三硅氧烷 电性能 共缩聚 甲氧基 齐聚物 疏水性 五甲基 树脂 苯酚 苯基 丙基 低介 笼型 主链 制备 加工 | ||
1.一种含三氟丙基线型有机硅氧烷和笼型的聚芳醚砜树脂,其基本结构单元的结构式如下所示:
其中 0 ﹤ x ﹤ 1, p 为线性有机硅氧烷的聚合度,为 0 ~ 1000 的整数。
2.如权利要求1中所述的含三氟丙基线型有机硅氧烷和笼型POSS的聚芳醚砜树脂的具体制备方法:以2OH-DDSQ和反应物A和二氟二苯砜为反应物,以氮甲基吡咯烷酮为溶剂,以碳酸钾为成盐剂,以甲苯为带水剂;在氮气保护的容器中加入反应物、溶剂、成盐剂和带水剂升温至130~165℃,带水成盐反应1~6h;然后分别升温至160~170℃、180~190℃和190~210℃各反应0.5~6h;最后出料于去离子水中,粉碎,用水和乙醇各洗涤3~8次,即得含三氟丙基线型有机硅氧烷和笼型POSS聚芳醚砜树。
3.如权利要求2中所述的3,13-二(2-甲氧基-4-丙基苯酚)八苯基笼型倍半硅氧烷、反应物A和二氟二苯砜的摩尔比为X∶1-X∶1,0≤X≤1,碳酸钾与二氟二苯砜的摩尔比为1.5~1∶1,溶剂的体积为反应物质量的4~15倍,带水剂的体积为溶剂体积的20%~80%。
4.如权利要求2种所述的本发明所涉及的反应物A为双羟基封端的含三氟丙基的线型硅氧烷系列齐聚物2OH-PDMS-CF3;其置备方法为:在氮气保护的容器中加入2H-PDMS-CF3系列齐聚物中一种和丁香酚,2H-PDMS-CF3和丁香酚的投料物质的量比值为1:2~3,以甲苯作为体系溶剂(甲苯的质量分数为溶液的10%~50%),滴加适量的Karstedt催化剂,升温65~90℃反应1~5h;停止加热冷却至室温;将整个液系旋蒸后,减压蒸馏除去未反应组分,降温后得到无色透明有一点粘度的液体。
5.如权利要求4种所述双氢封端的含三氟丙基的线型硅氧烷系列齐聚物2H-PDMS-CF3的制备方法如下:在氮气保护的容器中加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,1,3,5-三-(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F),1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和1,3,5-三-(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)投料的物质的量的比值为1:2.5,以甲苯作为体系溶剂(甲苯的质量分数为溶液的10%~50%),加入适量的Kg-23催化剂,升温至30℃~80℃反应0.5-3h,60~85℃反应2~10h,停止加热冷却至室温;加入适量的碳酸钙粉末,升温至45~60℃,反应1~5h,中和体系至中性;减压蒸馏得到一系列无色透明有一定黏度的液体。
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