[发明专利]一种从页岩提钒尾渣中提取白炭黑的方法

说明书

本发明提供了一种从页岩提钒尾渣中提取白炭黑的方法，包括：(1)将提钒尾渣与固体碱、水混合得到渣浆，所述固体碱与提钒尾渣质量比为0.9～2：1，固液比为1：4～10；(2)将所得的渣浆升高温度至120℃～180℃，控制反应时间为60～150min；(3)应结束后过滤得到滤液和滤渣，调节滤液pH值至6～10，得到硅凝胶；(4)将所得的硅凝胶烘干磨碎即得白炭黑；该方法中二氧化硅浸出率最高可达95.2％，并且大大缩短了反应时间，60～150min内即可，产品中检测SiO₂含量达到92.8％以上，产品主含量达到行业标准。

技术领域

本发明涉及石煤提取及资源综合利用技术领域，特别涉及一种从页岩提钒尾渣中提取白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑即非晶态二氧化硅。又名水合二氧化硅。分子式为SiO₂·nH₂O。是一种白色、无毒、无定型微细粉状物。具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异性能。白炭黑在橡胶工业中主要用作补强剂和改性剂，其补强效果优于炭黑以外的其它补强填充剂。白炭黑还是塑料、造纸、农药、涂料、油墨等行业的原材料。目前白炭黑的制造方法分为气相法和沉淀法，气相法制备白炭黑产品质量好，但其成本较高、对设备的要求较高，工艺复杂；目前国内采用制备白炭黑的方法大多为沉淀法，沉淀法白炭黑产品质量不如气相法白炭黑，但是沉淀法白炭黑生产工艺简单，操作容易，成本也低。因此目前国内大部分都是采用沉淀法生产白炭黑。

页岩提钒尾渣是从钒页岩中提取钒金属后产生的尾渣，钒页岩中钒的品位较低，平均每利用钒页岩生产1t V₂O₅产品就会产生120～150t的尾渣。大量的尾渣的堆积不仅占用土地，给企业的发展带来负担，在自然的条件下，尾渣中的重金属离子易流失进入环境中，造成环境污染。若能将页岩提钒尾渣制备成白炭黑，不仅可以解决尾矿的堆存问题，也可以生产出合格的产品带来额外的效益。

目前利用硅酸盐矿物作为硅源来制备白炭黑的工艺是利用碱浸法将硅酸盐矿物中的硅转变为可溶的硅酸盐如硅酸钠富集在溶液中，然后通过调整pH制得白炭黑。但是直接将其工艺用到钒页岩提钒尾渣上面是不合适的，因为钒页岩提钒尾渣是页岩提钒工艺得到的，在页岩提钒工艺中本就有碱浸工序的存在，因此容易进出的硅在前面工艺中就已经被浸出，剩下的都是比较难浸出的硅。因而存在生产时间过长和二氧化硅产品浸出率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种从页岩提钒尾渣中提取白炭黑的方法，该方法中二氧化硅浸出率最高可达95.2％，并且大大缩短了反应时间，60～150min内即可，产品中检测SiO₂含量达到92.8％以上，产品主含量达到HG/T3061-1999行业标准要求。

本发明这样实现：

本发明提供一种从页岩提钒尾渣中提取白炭黑的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1、将提钒尾渣与固体碱、水混合得到渣浆，所述固体碱与提钒尾渣质量比为0.9～2：1，固液比为1：4～10；

步骤2、将步骤1所得的渣浆升高温度至120℃～180℃，控制反应时间为60～150min；

步骤3、反应结束后过滤得到滤液和滤渣，调节滤液pH值至6～10，得到硅凝胶；

步骤4、将步骤3所得的硅凝胶烘干磨碎即得白炭黑。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的一种从页岩提钒尾渣中提取白炭黑的方法，具有尾渣利用率高、绿色环保、高效和节能的特点；用该方法制备的白炭黑达到了行业标准，具体地：

(1)大大提高了浸出率(二氧化硅浸出率最高可达95.2％)并且大大缩短了反应时间(60～150min内即可)，增加了页岩提钒尾渣的消耗量并且减少了能耗。