[发明专利]一种硫酸锂溶液净化除杂的方法有效
申请号: | 201910755060.7 | 申请日: | 2019-08-15 |
公开(公告)号: | CN110451535B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 赵卫夺;严晓晖 | 申请(专利权)人: | 湖南顺华锂业有限公司 |
主分类号: | C01D15/06 | 分类号: | C01D15/06 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 毛志杰 |
地址: | 412000 湖南省株洲*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 溶液 净化 方法 | ||
1.一种硫酸锂溶液净化除杂的方法,所述硫酸锂溶液中含有F-,且含有Fe2+、Ni2+、Co2+、Mn2+中的至少一种杂质离子,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向硫酸锂溶液中加入过氧化钙,搅拌进行反应,反应完成后过滤得到滤渣和滤液;
(2)向步骤(1)后的滤液中加入pH调节剂分段调节滤液的pH值,搅拌进行反应,反应完成后过滤,得到滤渣和硫酸锂净化液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸锂溶液的pH值为1-3,Li+的浓度>8g/L,F-的浓度≤1g/L,其余杂质离子的浓度均≤5g/L;所述过氧化钙的质量为硫酸锂溶液中杂质离子总质量的0.4-6.0倍。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,还向硫酸锂溶液中加入除过氧化钙以外的氧化剂,所述除过氧化钙以外的氧化剂为固体氧化剂和/或气体氧化剂;所述固体氧化剂为可溶性过硫酸盐;所述气体氧化剂为纯氧气和/或富氧空气。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,过氧化钙和除过氧化钙以外的氧化剂的总质量为硫酸锂溶液中杂质离子总质量的0.4-6.0倍。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,当硫酸锂溶液中的杂质离子为Fe2+和F-时,向硫酸锂溶液中加入过氧化钙,或者同时加入过氧化钙和气体氧化剂;当硫酸锂溶液中的杂质离子包括Fe2+和F-,且还含有Ni2+、Co2+、Mn2+中的至少一种时,向硫酸锂溶液中同时加入过氧化钙和固体氧化剂,过氧化钙和固体氧化剂的质量比为1:0.2~1:6。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应温度为30-100℃,时间为0.5h-4h。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,当硫酸锂溶液中的杂质离子Mn2+、Co2+、Ni2+的含量均小于0.3g/L时,采用一步净化除杂的方式;当硫酸锂溶液中杂质含量均大于0.3g/L时,采用分步净化除杂的方式。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加入pH调节剂分段调节滤液的pH值是指,先加入pH调节剂调节滤液的pH值为4-7,再加入pH调节剂调节滤液的pH值为9以上。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述pH调节剂为石灰、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,滤液中杂质元素Mn、Co、Ni、Fe、F的浓度均低于50mg/L;
所述步骤(2)中,硫酸锂净化液中杂质元素Mn、Co、Ni、Fe、F的浓度均低于10mg/L。
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