[发明专利]2;5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，包括现有中间体3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备，其特征在于包括以下步骤：

（1）将中间体3,4-二羟基-2,5-己二酮溶于非极性溶剂中配成浓度为1％～90％有机相溶液，其中非极性溶剂为醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸异丙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、苯、甲苯或二甲苯中任一种或二种以上的混合溶剂；

（2）将磷酸二氢钠溶解于纯水中配成浓度为10％～80％的水相溶液，随后加入碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸氢二钠或浓度0.1-50%的磷酸溶液调整PH值在5～10；

（3）氮气保护下将有机相溶液加入水相溶液中，控制有机相溶液体积为水相溶液体积的 10％～300％，搅拌速率为60～360 转每分钟，加热升温50～100℃下反应12～72 h反应；

（4）反应结束后降到室温，将反应液进行分离，水相溶液用有机溶剂萃取4～20次, 水相溶液与有机溶剂的体积为1:0.1～10,萃取后合并有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏10～1200 min，控制压力 0.05～0.099 MPa，向蒸馏后的剩余液中加入剩余物重量20％～300％的乙醇溶液，低温 -40～-10℃下结晶 4～72 h，随后抽滤得到纯度 95～99 %的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮。

2.根据权利要求1所述一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述非极性溶剂优选为乙酸乙酯单一溶剂。

3.根据权利要求1所述一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述有机相溶液浓度优选为10％～30％；水相溶液的浓度优选为20％～40％。

4.根据权利要求1所述一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）水相溶液优选通过加入选碳酸钠调节PH值在6～8。

5.根据权利要求1所述一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）有机相溶液体积优选为水相溶液体积的30％～70％。

6.根据权利要求1所述一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）优选反应温度60～80℃、反应时间36～48 h。

7.根据权利要求1所述一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）乙醇加入量优选为剩余物重量50％～150％。