[发明专利]色谱检测装置和检测有机硫的方法

权利要求书

1.一种检测有机硫的方法，包括：

（A）分离样品：

载气以及含有硫化氢和有机硫的样品通入十通阀（I），并输送至第一色谱柱（II），通过第一色谱柱（II）将样品中的硫化氢和有机硫进行分离，有机硫中的羰基硫首先被分离，并流至第二色谱柱（III），然后通过十通阀（I）的切换，将所述硫化氢进行正吹和放空，以及将第二有机硫通入第二色谱柱（III）；其中，所述第二有机硫选自甲硫醇、乙硫醇、噻吩和甲硫醚中的一种或多种；

（B）进样并检测：

第二色谱柱（III）将所述有机硫导入FPD检测器（IV）并通过FPD检测器（IV）检测有机硫的含量；

通过工作站控制十通阀（I）进样、收集FPD检测器（IV）的电压信号数据，并计算有机硫的含量；

其中，所述第一色谱柱为GAS-pro色谱柱；所述第二色谱柱为空管柱；

柱温的程序升温方式为：设置初温为50℃，并恒温7min，然后以10℃/min升至180℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一色谱柱为30m*φ0.32μm的GAS-pro色谱柱；

和/或，所述第二色谱柱的内径小于5μm。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第二色谱柱的内径为0.1-0.18μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述样品中的硫化氢的含量大于0.1摩尔%。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述样品中的硫化氢的含量为0.2-5摩尔%。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述样品中的硫化氢的含量为0.5-1摩尔%。

7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其中，所述步骤（A）分离样品的过程包括：

（a）进样：

将十通阀（I）切换至第一接口（1）与第十接口（10）连通、第二接口（2）与第三接口（3）连通、第四接口（4）与第五接口（5）连通、第六接口（6）与第七接口（7）连通、第八接口（8）与第九接口（9）连通；

第一载气通过第七接口（7）进入十通阀（I），含有硫化氢和有机硫的样品通过第十接口（10）通入，并充满与第一接口（1）和第八接口（8）相连通的定量环，样品从第九接口（9）排出至废液收集容器；

（b）检测羰基硫：

将十通阀（I）切换至第一接口（1）与第二接口（2）连通、第三接口（3）与第四接口（4）连通、第五接口（5）与第六接口（6）连通、第七接口（7）与第八接口（8）连通、第九接口（9）与第十接口（10）连通；

第一载气通过第七接口（7）进入十通阀（I），推动与第八接口（8）和第一接口（1）连通的定量环内的样品从第二接口（2）进入第一色谱柱（II），通过第一色谱柱（II）将样品中的硫化氢和有机硫进行分离，有机硫中的羰基硫首先被分离，通过第五接口（5）流至第六接口（6），并流至第二色谱柱（III）；

（c）将硫化氢放空：

将十通阀（I）切换至第一接口（1）与第十接口（10）连通、第二接口（2）与第三接口（3）连通、第四接口（4）与第五接口（5）连通、第六接口（6）与第七接口（7）连通、第八接口（8）与第九接口（9）连通；

第二载气通过第三接口（3）进入十通阀（I），从第二接口（2）进入第一色谱柱（II），正吹步骤（b）的第一色谱柱（II）分离得到的硫化氢通过第五接口（5）流至第四接口（4），从第四接口（4）流出并放空；

（d）检测甲硫醇、乙硫醇、噻吩和甲硫醚中的一种或多种：

将十通阀（I）切换至第一接口（1）与第二接口（2）连通、第三接口（3）与第四接口（4）连通、第五接口（5）与第六接口（6）连通、第七接口（7）与第八接口（8）连通、第九接口（9）与第十接口（10）连通；

第一载气通过第七接口（7）进入十通阀（I），从第二接口（2）进入第一色谱柱（II），推动步骤（b）的第一色谱柱（II）依次分离得到的第二有机硫通过第五接口（5）流至第六接口（6），并流至第二色谱柱（III），其中，所述第二有机硫为甲硫醇、乙硫醇、噻吩和甲硫醚中的一种或多种。