[发明专利]色谱检测装置和检测乙腈的方法

权利要求书

1.一种色谱检测装置，其特征在于，该装置包括通过管线依次连通的高压液体阀(1)、进样口(2)、气化室、色谱柱(3)和氮化学发光检测器(4)，该装置还包括工作站，其中，

所述高压液体阀(1)与含有乙腈的样品供应源和载气供应源连通，用于对含有乙腈的样品进行定量进样；

所述氮化学发光检测器(4)用于对所述色谱柱(3)出口的样品中的氮氧化物进行含量检测；

所述工作站用于控制高压液体阀(1)进样、收集氮化学发光检测器(4)的电压信号数据。

2.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述高压液体阀(1)包括第一接口(P)、第二接口(C)、第三接口(S)、第四接口(W)和阀芯，其中，

所述第一接口(P)的入口与载气供应源连通，第一接口(P)的出口与第二接口(C)的入口连通，第二接口(C)的出口与进样口(2)连通；

所述第三接口(S)的入口与含有乙腈的样品供应源连通，第三接口(S)的出口与第四接口(W)的入口连通，第四接口(W)的出口与废液口连通；

所述阀芯位于高压液体阀(1)的内部。

3.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述进样口(2)为分流进样口。

4.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述色谱柱(3)为毛细管色谱柱，优选为弱极性毛细管色谱柱，进一步优选为熔融石英毛细管柱。

5.一种检测乙腈的方法，包括：通过高压液体阀(1)对含有乙腈的样品进行定量进样，定量的样品通过进样口(2)进入气化室，在气化室内进行气化，然后在色谱柱(3)上进行分离，通过氮化学发光检测器(4)检测色谱柱(3)出口样品中的氮氧化物的含量，并通过工作站控制高压液体阀(1)进样、收集氮化学发光检测器(4)的电压信号数据，并计算乙腈的含量。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述高压液体阀(1)包括第一接口(P)、第二接口(C)、第三接口(S)、第四接口(W)和阀芯；

优选地，通过高压液体阀(1)对含有乙腈的样品进行定量进样的过程包括：

将载气通过第一接口(P)通入，并从第二接口(C)流出至进样口(2)；将含有乙腈的样品通过第三接口(S)通入，并从第四接口(W)流出至废液口，使得第三接口(S)与第四接口(W)之间的管路充满含有乙腈的样品；通过阀芯的切换以及载气的推动，将第三接口(S)与第四接口(W)之间的管路内的含有乙腈的样品输送至进样口(2)。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，在所述含有乙腈的样品中，乙腈的含量为0.05mg/kg～10mg/kg；

优选地，所述含有乙腈的样品还包括烃类；

优选地，所述烃类为丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和4-乙烯基环己烯中的一种或多种。

8.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述定量的样品的体积为0.8μL～1.2μL；

优选地，所述气化室的温度为150℃～300℃，优选为230℃～270℃；

优选地，所述载气的流速为1mL/min～8mL/min，优选为2mL/min～6mL/min。

9.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述载气为氦气、氩气或氢气，优选为氦气。

10.根据权利要求5-9中任意一项所述的方法，其中，该方法检测的时间不大于8min。