[发明专利]一种烃源岩沥青质包裹烃提取方法

权利要求书

1.一种烃源岩沥青质包裹烃提取方法，包括以下步骤：

⑴将烃源岩进行索式抽提，得到抽提物；所述步骤⑴中抽提物制备方法是指准确称取200～300g烃源岩样品装入用氯仿抽提处理过的滤纸筒内，用脱脂棉线封捆纸筒口，然后将滤纸筒放入直径为2～2.5cm的抽提管内，加入二氯甲烷-甲醇混合液至抽提瓶2/3处，在40±0.5℃水浴下抽提72h，回收溶剂，然后将溶剂放在40±0.5℃水浴锅蒸发至1～2mL后移入称量瓶，并用二氯甲烷-甲醇混合液冲洗回收瓶3次，合并冲洗液于称量瓶，称量瓶放在通风橱中自然晾干待衡重后称量即得；所述二氯甲烷-甲醇混合液是指将二氯甲烷与甲醇按9：1的体积比混合均匀所得的溶液；

⑵所述抽提物中加入抽提物总质量10～15倍的正庚烷沉淀沥青质，得到沉淀后的沥青质；

⑶所述沉淀后的沥青质采用二氯甲烷-甲醇混合液于40±0.5℃水浴加热下反复进行索式抽提，直至所得的抽提液经GC/MS检测无有机组分为止，即得沥青质；所述二氯甲烷-甲醇混合液是指将二氯甲烷与甲醇按9：1的体积比混合均匀所得的溶液；

⑷所述沥青质用经过二氯甲烷抽提过的滤纸包住，然后置于通风橱室温自然晾干后研碎，得到研磨的沥青质；

⑸准确称取50～60mg所述研磨的沥青质于100mL试管中，向试管中加入30mL甲苯摇匀使沥青质充分溶解完全后再加入20mL二氯甲烷-甲醇混合液，然后将该试管放入1000mL烧杯中，烧杯中加入400mL水，在超声波频率为120KHZ、功率为500瓦、温度为35℃的条件下超声提取3次，每次15分钟，合并提取液；该提取液在缓和的氮气流下使溶液浓缩至1mL，再加入50mL正庚烷用玻璃棒搅拌5分钟，使沥青质分散完全，静置过夜；第二天用0.45um的滤膜过滤，得到滤液；所述滤液在缓和的氮气流下浓缩至1mL，然后对滤液进行族组分分离，最后分别用正己烷、氯仿和甲醇洗脱，即得饱和烃、芳烃、非烃组分；

⑹所述饱和烃、芳烃、非烃组分在超声波搅拌下，采用非极性固相微萃取柱头直接萃取，萃取温度为30℃，pH值为7.2，超声波频率为120KHZ、功率为500瓦的情况下萃取30min，然后将萃取柱头插入GC进样口，于280℃解析进样检测即可；所述非极性固相微萃取头的膜厚为100um，采用PDMS萃取头；

所述步骤⑷中经过二氯甲烷抽提过的滤纸是指将滤纸用脱脂棉线轻轻扎住，放入索式抽提柱中用二氯甲烷抽提72h，除去滤纸上吸附的脂类化合物，然后取出自然凉干即得；

所述步骤⑸中族组分分离所采用的分离柱是指体积比为3:1的硅胶-氧化铝柱。