[发明专利]一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺在审
| 申请号： | 201910759090.5 | 申请日： | 2019-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN110372475A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 郑铁江;马阳升;赵跃;夏海峰;姜科技;梁国成 | 申请（专利权）人： | 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/38 | 分类号： | C07C29/38;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/86;C07C31/22 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 赵虎 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 液碱 收率 萃取 三羟甲基丙烷 合成工艺 低酸度 滴加 丁醛 酸度 甲醛 有机化合物 产品溶液 持续搅拌 合成领域 加料方式 减压蒸馏 取样检测 水分去除 水洗工艺 水洗提纯 四级逆流 缩合工艺 因素优化 水混合 萃取剂 除杂 减小 精馏 母液 保温 源头 优化 保证 | ||
1.一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将丁醛、甲醛、液碱按摩尔比称取准备；
S2.将甲醛与水按质量比混合投入到反应釜中，开启搅拌；
S3.保证甲醛和水的混合液的初始温度，用计量泵通入液碱后，开始往反应釜中滴加液碱和丁醛，保证两者最终同时滴完，且确保反应温度不超过最高反应温度；
S4.滴加完成后，持续搅拌，并对反应釜进行保温，直至完全反应；
S5.对反应完全的缩合液进行减压蒸馏，以去除溶液中多余的甲醇和甲醛，并同时进行水去除；
S6.将萃取完的母液用萃取剂进行萃取后再进行水洗提纯；
S7.将萃取水洗完的母液进入到精馏塔，对产品进行精馏除杂，精馏完的母液即为产品溶液；
S8.将精馏完的溶液进行纯度分析，溶液纯度达到标准后，即可进行结片处理。
2.根据权利要求1所述的一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺，其特征在于，所述S1中丁醛、甲醛、液碱的摩尔比为1：3.0-3.1：1.05-1.12。
3.根据权利要求1所述的一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺，其特征在于，所述S2中甲醛和水的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺，其特征在于，所述S3中甲醛和水的的混合液的初始温度在10-14℃之间，所述S3中的最高反应温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺，其特征在于，所述S6中的萃取水洗为四级逆流萃取水洗。
6.根据权利要求1所述的一种低酸度高收率三羟甲基丙烷的合成工艺，其特征在于，所述S8中的溶液纯度标准为大于99％。
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