[发明专利]一种球形氧化铝载体及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种球形氧化铝载体的制备方法，属于催化剂技术领域。包括：1)将拟薄水铝石加入水中，加入胶凝剂后酸化成溶胶；2)将溶胶滴入油氨柱装置中，成型并老化；3)将老化后的凝胶球用去离子水冲洗，经干燥、焙烧得到球形氧化铝载体。本发明使用大孔容的拟薄水铝石成胶，并控制溶胶粒子粒径，使得溶胶在氨水相中胶凝后更加紧密，提高了氧化铝载体的机械强度。凝胶球在含水蒸气的空气中进行干燥，可以提高成品氧化铝载体的耐磨强度，降低了磨耗。通过加入合适的胶凝剂，并在氨水相加入硝酸铵、醇，使得溶胶小球在氨水相快速胶凝固化，降低了氨水层高度，减少了氨水的使用量。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体为一种球形氧化铝载体及其制备方法和应用。

背景技术

载体是催化剂的重要组成部分，一个理想的催化剂载体应当具备下列条件：1)具有能适应反应过程的一定形状，2)有足够的机械强度，以经受反应过程中的机械和热的冲击，有足够的抗拉强度，以抵抗催化剂使用过程中逐渐沉积的在细孔里的污浊物的破裂作用，3)有足够的比表面积和细孔结构，以便在其表面能够均匀地负载活性组分，4)有足够的稳定性，以抵抗活性组分、反应物及反应产物的侵蚀，并能经受催化剂的再生处理，5)导热系数、比热、比重适宜。此外，载体当中还不应含有任何可以使催化剂中毒的物质，并在载体制备时方法简便、原料易得，催化剂制备过程不应造成环境污染。

适宜的催化剂载体可以增加有效表面和提供合适的孔结构，可以提高催化剂的机械强度和催化剂的热稳定性，还可以提供催化剂的活性中心。有时载体还可以和活性组分作用形成新的化合物，产生良好的催化效果。

油氨柱成型法是制备氧化铝、氧化硅、硅铝等小球的一种常用方法。它是将溶胶滴入油氨柱中，使溶胶粒子在柱子上层的油相中成球，在下层的氨水中胶凝。胶凝的颗粒老化后经干燥、焙烧即得到球形固体颗粒，广泛用作固定床和移动床催化剂、催化剂载体以及吸附剂等。油氨柱成型法优势是产品孔容大、强度高，缺陷是存在氨气的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种球形氧化铝载体及其制备方法和应用，采用大孔拟薄水铝石酸化成胶，通过油氨柱滴球成型，不引入其他杂质，制备出高孔容，高强度、高纯度、低磨耗的球形氧化铝载体。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将拟薄水铝石加入水中，加入胶凝剂后酸化成溶胶；

2)将溶胶滴入油氨柱装置中，成型并老化；

3)将老化后的凝胶球用去离子水冲洗，经干燥、焙烧得到球形氧化铝载体。

进一步，所述拟薄水铝石为孔容0.90-1.20ml/g的大孔拟薄水铝石，所述拟薄水铝石粒径﹤15μm。

进一步，所述酸化的酸为硝酸、乙酸、甲酸、草酸，优选硝酸。

进一步，所述溶胶中固含量为12-32％(质量含量)；所述溶胶平均粒径为20-50nm。

进一步，所述胶凝剂的加入量为溶胶质量的0.01-0.5wt％。

进一步，所述胶凝剂为葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖或尿素中的一种或几种。

进一步，所述油氨柱装置的油相为乙醚、甲苯、机油、石油醚、矿物油中的一种或多种，水相为含硝酸铵、醇类的氨水溶液。其中，油相高度为10-20cm，水相高度为5-30cm。

更进一步，所述水相中，醇类的浓度为0.1-8g/L，硝酸铵浓度为0.3-2.5g/L，氨水浓度为5-25％；所述醇类为乙二醇、甘油、二缩二乙二醇、一缩二乙二醇中的一种或几种。

进一步，所述干燥是在水蒸气与空气体积比为100:0-50:50的气氛下进行。