[发明专利]一种钼酸镁碳复合纳米球及其制备方法有效
申请号: | 201910759957.7 | 申请日: | 2019-08-16 |
公开(公告)号: | CN110482606B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 张利锋;宋一飞;蒋永韬;霍京浩;刘毅;郭守武 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G39/00 | 分类号: | C01G39/00;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 孟大帅 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钼酸 复合 纳米 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种钼酸镁碳复合纳米球及其制备方法,属于无机纳米材料领域。本发明的一种钼酸镁碳复合纳米球的制备方法,利用镁盐、钼酸盐为原料,通过水热法制备了钼酸镁前驱体,而后利用氨基苯酚衍生物所含活性官能团和钼酸镁配位,在室温下对前驱体结构进行可控裁剪;不同于现有技术中采用自下而上的制备方式,从钼酸根和镁离子出发,通过复杂的参数设置使钼酸镁晶体成核并生长为特殊的形貌,本发明的制备方法采用自上而下的制备方式,在室温下仅通过搅拌就可以对钼酸镁的结构和形貌进行控制,制备过程简单,对环境无污染,适合工业化规模生产,克服了现有技术反应条件苛刻,工艺复杂的问题。
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域,尤其是一种钼酸镁碳复合纳米球及其制备方法。
背景技术
钠离子电池相对于锂离子电池来说,钠资源储量较大,提取成本较低,因此具有更为广泛的应用前景。钼酸盐作为钠离子电池负极材料具有较高的理论比容量,近年来逐渐吸引了人们的关注。钼酸盐纳米结构的设计和制备将更加有效的开发其作为钠离子电池负极材料的应用潜力。关于钼酸镁的制备,有烧结法制备的纳米颗粒,静电植绒法制备的纳米纤维,浸凃制备的纳米薄膜,但是制备钼酸镁纳米球的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种钼酸镁碳复合纳米球及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种钼酸镁碳复合纳米球的制备方法,包括以下步骤:
1)配制镁盐水溶液和钼酸盐乙二醇溶液;其中,镁盐水溶液中镁离子的浓度为0.1~0.5mol/L,钼酸盐乙二醇溶液中钼酸根离子的浓度为0.1~0.5mol/L;
2)将体积比为1:(0.7~1)镁盐水溶液和钼酸盐乙二醇进行混合,混合后进行水热反应,反应结束后经清洗、干燥得到前驱体;其中,水热反应的温度为140-160℃,时间为5-7h;
3)将所述前驱体分散在氨基苯酚衍生物水溶液中,得到反应液A,将反应液A于常温常压下搅拌5-7h进行反应,反应结束后经过滤、清洗、干燥得到产物A;
其中,氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1~0.5mol/L,每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入40mg前驱体;
4)将产物A在惰性气体气氛下、350~550℃煅烧1-3h,得到钼酸镁碳复合纳米球。
进一步的,步骤1)中镁盐为氯化镁或硫酸镁。
进一步的,步骤1)中钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。
进一步的,步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-4-氯苯酚、3-氨基-4-羟基苯磺酰胺、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、3-二乙氨基苯酚或4-乙酰胺基苯酚。
上述制备方法制备得到的钼酸镁碳复合纳米球。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的一种钼酸镁碳复合纳米球的制备方法,利用镁盐、钼酸盐为原料,通过水热法制备了钼酸镁前驱体,而后利用氨基苯酚衍生物所含活性官能团和钼酸镁配位,在室温下对前驱体结构进行可控裁剪;不同于现有技术中采用自下而上的制备方式,从钼酸根和镁离子出发,通过复杂的参数设置使钼酸镁晶体成核并生长为特殊的形貌,本发明的制备方法采用自上而下的制备方式,在室温下仅通过搅拌就可以对钼酸镁的结构和形貌进行控制,制备过程简单,适合工业化规模生产,克服了现有技术反应条件苛刻,工艺复杂的问题。
本发明的一种钼酸镁碳复合纳米球,粒径为90-110nm,作为钠离子电池负极材料具有良好的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1的钼酸镁碳复合纳米球的扫描电镜图;
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