[发明专利]一种钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料及其制备方法，属于无机微纳米材料制备领域。钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料的制备方法，在常温常压下，利用搅拌制备出钼酸锰前驱体，利用氨基苯酚衍生物与钼酸锰的配位作用实现对钼酸锰前驱体的结构裁剪，从而控制其形貌，然后通过煅烧处理得到钼原位掺杂氧化锰碳复合材料；该制备方法能够有效的控制目标产物的微观结构，并且可控性强、重现性好、操作简单环保。

技术领域

本发明属于无机微纳米材料制备领域，尤其是一种钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料及其制备方法。

背景技术

过渡金属氧化物一直是人们关注和研究的热点，其中氧化锰(MnO)由于原料资源丰富、制备方法简单、对环境无污染等特点不断的吸引着人们的兴趣。氧化锰应用范围广阔，近年来在锂/钠离子电池、氧还原/析出电催化等方面发展比较迅速。为了进一步提高氧化锰的性能，通常采用各种金属单质或离子对氧化锰进行掺杂改性。

中国发明专利201610050809.4采用浸渍的方法制备了金属Ni表面具有致密氧化锰薄膜的复合材料。中国发明专利201610003885.X通过Zn²⁺溶液和高锰酸盐在一定温度下发生水热氧化还原反应制备了一种Zn²⁺掺杂的氧化锰催化剂纳米棒。中国发明专利201810913562.3则采用水热法制备了一种Zr⁴⁺掺杂氧化锰纳米多孔材料。中国发明专利201610895760.2采用自组装的方式制备Ag掺杂氧化锰纳米复合材料，并将其应用于生物抗菌。中国发明专利201811092122.2则先采用种子生长法制备Au纳米粒子，然后利用碱性或中性环境中高锰酸钾与无水乙醇反应，在Au纳米粒子表面包覆上具有介孔结构的氧化锰。中国发明专利201811413144.4则采用回流及煅烧的方法制备了一种Pt掺杂氧化锰碳纳米复合材料，并测试了其作为电极材料的性能。上述发明专利存在掺杂离子价格偏贵，掺杂制备工艺较为复杂等问题，且关于钼掺杂氧化锰的相关报道较少。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)配制锰盐水溶液和钼酸盐水溶液；锰盐水溶液中锰离子的浓度为0.1-0.4mol/L，钼酸盐水溶液中钼酸根离子的浓度为0.2-0.4mol/L；将锰盐水溶液和钼酸盐水溶液按照体积比1：(0.1-0.3)进行混合，得到反应液A；

2)将反应液A置于室温下搅拌，待有沉淀生成，将沉淀经清洗、干燥后得到产物A；

3)将产物A分散在氨基苯酚衍生物水溶液中，得到反应液B，将反应液B置于室温下搅拌4-8h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物B；

其中，氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，每100mL水溶液中加入40mg的产物A；

4)将产物B在惰性气体气氛下、800-900℃煅烧2h，得到钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料。

进一步的，步骤1)中锰离子来源为硝酸锰、醋酸锰、碳酸锰或草酸锰。

进一步的，步骤1)中钼酸根离子来源为钼酸铵或钼酸钠。

进一步的，步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-氨基-4-硝基苯酚、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚或4-乙酰胺基苯酚。

上述制备方法得到的钼原位掺杂的氧化锰碳复合材料。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：