[发明专利]一种基于非水解溶胶凝胶技术的硅铝氧化物复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种基于非水解溶胶凝胶技术的硅铝氧化物复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)在无水条件下，将硅前驱体、铝前躯体、氧供体试剂和反应溶剂搅拌混合均匀，经密封处理后，高温条件下进行异质缩合反应，得到硅铝复合湿凝胶；

2)向硅铝复合湿凝胶中加入反应溶剂，对湿凝胶进行高温老化处理，老化处理的温度为90～170℃，时间为2～5天，增强湿凝胶骨架结构；

3)采用反应溶剂洗掉湿凝胶表面的未反应物，再用有机溶剂进行多次溶剂置换，置换次数为3～5次，每6～8h置换一次溶剂，得到待干燥的湿凝胶材料；

4)将待干燥的湿凝胶材料浸没于有机溶剂中，进行超临界干燥处理，得到硅铝氧化物复合气凝胶材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中硅前驱体包括氯化硅、正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，铝前驱体包括无水氯化铝、仲丁醇铝或异丙醇铝。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中硅前驱体和铝前驱体的摩尔比为6:1～1:8。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中氧供体试剂为醚类或者酮类有机溶剂，醚类有机溶剂包括异丙醚或乙醚，酮类有机溶剂包括丙酮或丁酮。

5.如权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，步骤1)中反应溶剂包括含氧供体溶剂或非含氧供体溶剂，含氧供体溶剂包括丙酮、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇甲醚或异丙醚，非含氧供体溶剂包含四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或二甲苯；当硅前驱体或铝前驱体为氯化物时，且反应溶剂采用非氧供体溶剂时，根据异质缩合反应条件需要补充氧供体试剂。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中异质缩合反应固含量控制在5％～15％，反应温度为70～150℃，反应时间为1～7天。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中有机溶剂包括丙酮、乙腈或环己烷。