[发明专利]一种聚烯丙基苯甲酰胺-石墨烯水凝胶及其制法

权利要求书

1.一种聚烯丙基苯甲酰胺-石墨烯水凝胶，包括以下重量份数配比的原料，其特征在于：12-18份苯甲酰氯、10-15份丙烯基胺、0.4-0.7份缩合催化剂、0.5-2份聚合引发剂、4-7份石墨烯、57-73份无氧超纯水、0.1-0.3份四甲基乙二胺；所述缩合催化剂为4-二甲氨基吡啶；

所述石墨烯为石墨烯聚乙二醇修饰的氨基化石墨烯；

所述无氧超纯水是通过应用蒸馏、去离子化、反渗透技术，最后通入N₂除去水中溶解氧制备得到；

所述聚烯丙基苯甲酰胺-石墨烯水凝胶的制备方法包括以下步骤：

（1）制备烯丙基苯甲酰胺：向1000mL三颈瓶中通入N₂或Ar惰性气体除去空气，然后向三颈瓶中加入400mL无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF），再依次称取12-18份苯甲酰氯、10-15份丙烯基胺、0.4-0.7份缩合催化剂4-二甲氨基吡啶加入三颈瓶中，将三颈瓶置于恒温油浴锅中，加热至130-135℃，在磁力搅拌器下匀速搅拌12-15h，反应通过TLC薄层色谱分析法观测反应结果，反应完全后，将三颈瓶中的溶液转移至2000mL分液漏斗中，加入500mL蒸馏水和800mL乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯有机层，并再加入500mL蒸馏水萃取两次，得到乙酸乙酯有机层并通过旋转蒸发仪减压蒸馏除去乙酸乙酯，然后将浓缩混合物通过硅胶层析柱进行薄层色谱分离，洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=5:1，将分离得到的产品富集，并通过旋转蒸发仪减压蒸馏和油泵抽滤进行减压浓缩除去洗脱剂，得到产物烯丙基苯甲酰胺；

（2）制备聚烯丙基苯甲酰胺：向1000mL烧杯中加入400mL乙二醇，再依次加入上述步骤（1）制得的烯丙基苯甲酰胺和0.5-2份聚合引发剂并搅拌均匀，将烧杯中溶液转移进高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中，加热至110-115℃，反应8-10h，反应完全后冷却至室温，并将反应釜中物料通过布氏漏斗抽滤，得到灰白色絮状物，然后使用3000-3500mL蒸馏水洗涤灰白色絮状物，最后将洗涤干净的絮状物置于烘箱中加热至70-75℃干燥6-8h，得到灰白色固体聚烯丙基苯甲酰胺；

（3）制备聚烯丙基苯甲酰胺-石墨烯水凝胶：向1000mL三颈瓶中通入N₂或Ar惰性气体除去空气，再依次加入上述步骤（2）制得的聚烯丙基苯甲酰胺，和57-73份无氧超纯水、4-7份石墨烯、0.1-0.3份四甲基乙二胺，三颈瓶置于超声波处理仪中，超声频率为25-30KHz，超声功率为1800W，进行超声分散处理3-4h，反应完全后，将凝胶半成品通过2000-2500mL蒸馏水洗涤表面，待干燥后注入模具中密封成型，得到聚烯丙基苯甲酰胺-石墨烯水凝胶。