[发明专利]一种全湿法制备高纯铂粉的方法有效
申请号: | 201910760778.5 | 申请日: | 2019-08-16 |
公开(公告)号: | CN110340377B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 董海刚;赵家春;崔浩;裴洪营;杨海琼;吴跃东;童伟锋;保思敏;王亚雄;吴晓峰 | 申请(专利权)人: | 贵研铂业股份有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/145 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650000 云南省昆明市五华区高*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 湿法 制备 高纯 方法 | ||
1.一种全湿法制备高纯铂粉的方法,其特征在于包含以下工艺步骤:
(1)溶解造液:将含Pt 99.95%的海绵铂采用王水进行溶解,获得氯铂酸溶液;
(2)纳滤膜除杂:调整此铂溶液的pH值,在一定压力下按一定的流量将铂溶液用压力泵输入纳滤膜中,除去杂质离子,获得含铂透过液;
(3)离子交换除杂:将含铂透过液通过多级离子交换柱,进一步除去杂质离子,获得纯净的铂溶液;
(4)还原:往纯净的铂溶液中缓慢加入水合肼进行还原,获得铂粉;
(5)酸煮、干燥:将获得的铂粉在聚四氟容器中采用硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗,过滤,滤饼用去离子洗涤至中性,将滤饼置于管式炉中在氮气气氛下升温干燥,获得高纯铂粉;
步骤(2)所述的纳滤膜为耐酸性聚酰胺复合膜,膜表面呈负电;溶液给料压力0.6~1.0Mpa,流量30~50L/(m 2 ·h);
步骤(2)调整溶液pH值为1~3,溶液Pt浓度50~100g/L;
步骤(5)干燥温度为150℃~200℃。
2.根据权利要求1所述的一种全湿法制备高纯铂粉的方法,其特征在于包含以下工艺步骤:将海绵铂采用王水溶解、赶硝后,获得氯铂酸溶液,调整溶液pH=2,溶液Pt浓度80g/L,将此溶液用压力泵输入耐酸性聚酰胺复合纳滤膜中,保持操作压力0.8Mpa,流量40L/(m2 ·h),获得含铂透过液;
将此溶液通过装有强酸性001×7树脂的离子交换柱,进一步除去贵贱金属杂质,按要求重复上述离子交换操作3次,获得纯净的铂溶液;
往此溶液中加入优级纯水合肼,其中水合肼与铂的摩尔比为3,充分还原,得到铂粉;
将此铂粉采用硝酸+氢氟酸混合稀溶液煮洗60min,再用去离子水充分洗涤,滤饼置于管式炉中通入氮气在200℃温度下干燥后,获得高纯铂粉,铂粉纯度大99.999%。
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