[发明专利]一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法在审
申请号: | 201910760828.X | 申请日: | 2019-08-16 |
公开(公告)号: | CN110484244A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 张彦杰;梁文禄;徐世昌;张佳琪 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59 |
代理公司: | 21212 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 周莹;李馨<国际申请>=<国际公布>=< |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 发光材料 氧化物 基质 制备 高温固相反应 稀土离子掺杂 半导体照明 热稳定性能 热处理 产物纯度 氮氧化物 合成目标 硝酸溶液 应用要求 白光LED 彩色LED 高品质 高温炉 烘干 抽滤 稀土 冷却 应用 | ||
1.一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)高温固相反应法制备SrSi2O2N2
按化学分子式SrSi2O2N2的化学计量比称取原料,所称取的原料分别为SiO2,SrCO3,Si3N4;然后将混合后的粉末装入高温炉中,在弱还原气氛下热处理后经冷却、研磨得到SrSi2O2N2基质;
(2)制备稀土离子掺杂氮氧化物发光材料
①按照化学式Sr1-xSi2O2N2:xA的化学计量比分别称量稀土A的氧化物和步骤(1)制备的SrSi2O2N2基质,其中A为Eu、Dy、Tb或Yb,A的氧化物为Eu2O3、Dy2O3、Tb4O7或Yb2O3,0<x≤0.2;
②稀土A的氧化物用硝酸溶解于水溶液中,得到pH=2~7溶液a;
③向溶液a中加入称取的SrSi2O2N2基质,搅拌,加入氨水调节pH=9~11,静置后,抽滤,烘干,制备成粉末b;
④将粉末b在还原气氛下进行热处理,随炉冷却后制得稀土离子掺杂氮氧化物发光材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中Si3N4为α-Si3N4。
3.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的弱还原气氛为H2和N2的混合气体,其中,H2的体积百分数为3~20%。
4.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述的热处理是在1400~1600℃的条件下煅烧5~8h。
5.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述的还原气氛或弱还原气氛的流量为50~200ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述的还原气氛为H2和N2的混合气体,其中,H2的体积百分数为3~100%。
7.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述的热处理是在800~1450℃的条件下煅烧5~8h。
8.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料及其制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述的还原气氛或弱还原气氛的流量为50~200ml/min。
9.一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料,其特征在于,所述发光材料由权利要求1~8任一项制备方法制备得到;
所述发光材料化学通式为Sr1-xSi2O2N2:xA,A元素为Eu、Dy、Tb或者Yb;0<x≤0.2。
10.根据权利要求9所述的一种稀土离子掺杂氮氧化物发光材料,其特征在于,所述发光材料
A元素为Eu,在300nm~500nm激发时,发出峰值波长位于525nm的绿光;
A元素为Dy,在340nm~350nm激发时,发出峰值波长位于478nm的蓝光和571nm的黄光;
A元素为Tb,在330nm~380nm激发时,发出峰值波长位于490nm和545nm的绿光;
A元素为Yb,在300nm~520nm激发时,发出峰值波长位于583nm的橙红光。
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